儀器分析復(fù)習(xí)題含答案僅供

1、12儀器分析儀器分析一、概念：化學(xué)分析：化學(xué)分析：化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。儀器分析：儀器分析：儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。光學(xué)分析法：光學(xué)分析法：：建立在物質(zhì)與電磁輻射相互作用基礎(chǔ)上的一類分析方法。包含原子發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀、紫外－可見(jiàn)吸收光譜儀、紅外吸

2、收光譜儀、核磁共振波譜法和熒光光譜法。靈敏線：靈敏線：最易激發(fā)能級(jí)所產(chǎn)生的譜線，每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線，即靈敏線。最后線也是最靈敏線。共振線：共振線：從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷所產(chǎn)生的譜線。由最低能級(jí)的激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷稱為第一共振線。一般也是最靈敏線。最后線：最后線：或稱持久線。當(dāng)待測(cè)物含量逐漸減小時(shí)，譜線數(shù)目亦相應(yīng)減少，當(dāng)c接近0時(shí)所觀察到的譜線，是理論上的靈敏線或第一共振線。分析線：分析線：復(fù)雜元素的譜線多至數(shù)千條，只選擇其

3、中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱其為分析線。自吸線：自吸線：當(dāng)輻射能通過(guò)發(fā)光層周圍的蒸汽原子時(shí)，將為其自身原子所吸收，而使譜線強(qiáng)度中心強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象的圖線。自蝕線：自蝕線：自吸最強(qiáng)的譜線稱為自蝕線。原子吸收光譜法（原子吸收光譜法（AAS）：）：基于測(cè)量待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其特征譜線的吸收程度而建立起來(lái)的分析方法。原子發(fā)射光譜法（原子發(fā)射光譜法（AES）：）：元素的原子或離子在受到熱或電、光激發(fā)時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)約經(jīng)108s，返回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射

4、出特征光譜，依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的激發(fā)態(tài)原子發(fā)射光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析的方法叫原子發(fā)射光譜分析熒光：熒光：物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā)，受激原子或分子以輻射去活化，再發(fā)射波長(zhǎng)與激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射。當(dāng)激發(fā)光源停止輻照試樣之后，原子（分子）再發(fā)射光的過(guò)程立即停止，這種再發(fā)射的光稱為原子（分子）熒光。磷光：磷光：若激發(fā)光源停止輻照試樣之后，原子（分子）再發(fā)射過(guò)程還延續(xù)一段時(shí)間，這種再發(fā)射的光

5、稱為原子（分子）磷光。死時(shí)間：死時(shí)間：不被固定相吸附或溶解的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，從進(jìn)樣到出現(xiàn)極大值所需時(shí)間。基線：基線：無(wú)試樣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線(Baseline)。保留時(shí)間：保留時(shí)間：試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大值所經(jīng)歷的時(shí)間。調(diào)整保留時(shí)間：調(diào)整保留時(shí)間：扣除死時(shí)間后的組分保留時(shí)間，它表示該組分因吸附或溶解于固定相后，比非滯留組分在柱內(nèi)多滯留的時(shí)間。tR’=tRtM死體積死體積：VM=tMF0。與死時(shí)間和柱出口的流動(dòng)相體積

6、流速有關(guān)，包括柱內(nèi)和外的死體積。定義不祥。不被固定相滯留的組分各自出峰，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰值最大所需流動(dòng)相的體積。保留體積：保留體積：表示組分在保留時(shí)間內(nèi)所流過(guò)的流動(dòng)相體積VR=tRF0，F(xiàn)0為柱出口處載氣流量，單位：mLmin。選擇因子選擇因子α（相對(duì)保留值）（相對(duì)保留值）：組分2與組分1調(diào)整保留值之比：r21=t’R2t’R1=V’R2V’R1，相對(duì)保留值只與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，與其他色譜操作條件無(wú)關(guān)，它表示了固定相對(duì)這兩種組分的選擇

7、性。vanDeemter方程方程：對(duì)于選擇色譜最佳分離條件具有普遍指導(dǎo)意義。它表明了色譜柱填充的均勻程度，載體顆粒的大小，流動(dòng)相的種類和線速，固定相液膜厚度及柱溫等對(duì)柱效的影響。H=ABuCmuCsu=ABuCuH：理論塔板高度，u：載氣的線速度(cms)A─渦流擴(kuò)散項(xiàng)Bu—分子擴(kuò)散項(xiàng)Cu—傳質(zhì)阻力項(xiàng)分離度分離度：又稱分辨率，為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩峰底寬度平均值之比。02級(jí)的答案：指兩色譜峰的實(shí)際分離程度，可全面反映柱選擇性和

8、柱效。程序升溫法：程序升溫法：即在分析過(guò)程中按一定速度提高柱溫，在程序開(kāi)始時(shí)，柱溫較低，低沸點(diǎn)的組分得到分離，中等沸點(diǎn)的組分移動(dòng)很慢，高沸點(diǎn)的組分還停留于柱口附近；隨著溫度上升，組分由低沸點(diǎn)到高沸點(diǎn)依次分離出來(lái)。采用程序升溫后不僅改善分離，而且可以縮短分析時(shí)間，得到的峰形也很理想。色譜圖是以組分的濃度變化作縱坐標(biāo)，以流出時(shí)間作橫坐標(biāo)，可獲得色譜流出曲線—色譜圖?？捎谜龖B(tài)分布函數(shù)表示：])(21exp[22???tRtncoc???液液分

9、配色譜：液分配色譜：流動(dòng)相與固定相為互不相溶的兩種液體，組分既溶解于固定相，也溶解于流動(dòng)相，根據(jù)在兩相中溶解度的不同分配，相當(dāng)于液液萃取親和色譜：親和色譜：親和色譜是一種色譜分析方法。它是指利用固體相的可逆結(jié)合進(jìn)行分離的一種方法。親和色譜分離的通常是混合在溶液中的物質(zhì)，比如細(xì)胞內(nèi)容物、培養(yǎng)基或血漿等。待分離的分子在通過(guò)色譜柱時(shí)被固定相或介質(zhì)上的基團(tuán)捕獲，而溶液中其他的物質(zhì)可以順利通過(guò)色譜柱。然后把固態(tài)的基質(zhì)取出后洗脫，目標(biāo)分子即刻被洗脫

10、下來(lái)。如果分離的目的是去除溶液中某種分子，那么只要分子能與介質(zhì)結(jié)合即可，可以不必進(jìn)行洗脫?；瘜W(xué)分析、儀器分析、死時(shí)間、基線、保留時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間、死體積、基線漂移、基線噪聲、保留體積、選擇因子、vanDeemter方程、、分離度、程序升溫法、梯度洗脫、高壓梯度、低壓梯度、反相色譜、正相色譜、毛細(xì)管電泳、原子發(fā)射光譜法、靈敏線、共振線、最后線、分析線、自吸線、自蝕線、原子吸收光譜法、溫度變寬、壓變寬、物理干擾、化學(xué)干擾、熒光、磷光、電化

11、學(xué)分析、電位分析法、電位滴定、指示電極、參比電極、永停滴定法、質(zhì)譜、離子源EI源、CI源、飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、理論塔板數(shù)二、簡(jiǎn)答題：1、說(shuō)明儀器分析主要特點(diǎn)？、說(shuō)明儀器分析主要特點(diǎn)？答：(1)操作簡(jiǎn)便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。(2)選擇性好。(3)靈敏度高，檢出限量可降低。(4)樣品用量少，可進(jìn)行不破壞樣品分析，適合復(fù)雜組成樣品分析。(5)用途廣泛，滿足特殊要求。2、現(xiàn)代分析儀器主要有那些分析方法？、現(xiàn)代分析儀器主要有那些分析方法？

12、（一）根據(jù)儀器原理分成四大類：1.電磁輻射儀器2.電分析儀器3.分離分析儀器4.其他分析儀器（二）儀器分析方法的分類：1.光分析法2熱分析法3分析儀器聯(lián)用技術(shù)4色譜分析法5電化學(xué)分析法6質(zhì)譜分析法3、影響、影響AESAES分析譜線強(qiáng)度分析譜線強(qiáng)度I的主要因素有那些？的主要因素有那些？答：（1）激發(fā)能越小，譜線強(qiáng)度越強(qiáng)；（2）溫度升高，譜線強(qiáng)度增大，但易電離。溫度太高，電離的原子數(shù)目也會(huì)增多，致使原子譜線強(qiáng)度減弱。由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)目較少，

13、因此基態(tài)原子數(shù)N0可以近似代替原子總數(shù)N總，并以濃度c代替N總:Iij=k1N0=k1N總=ac簡(jiǎn)單地I?c，此為光譜定量依據(jù)。更進(jìn)一步，考慮到譜線的自吸效應(yīng)，對(duì)它校正，加上系數(shù)b：I=acb。當(dāng)試樣濃度高時(shí)，b1，工作曲線發(fā)生彎曲。4、光譜定量分析的基本關(guān)系式？、光譜定量分析的基本關(guān)系式？答：I=ac^b或者logI=blogcloga5、簡(jiǎn)述、簡(jiǎn)述ICPICP光源主要結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)？簡(jiǎn)述光源主要結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)？簡(jiǎn)述AASAAS儀器組成部件及

14、作用儀器組成部件及作用答：ICPICP光源特點(diǎn)：光源特點(diǎn)：(1)溫度高，感應(yīng)區(qū)10000K，通道60008000K，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)。(2)靈敏度高，檢出限低，相對(duì)檢出限可達(dá)ppb級(jí)，微量及痕量分析應(yīng)用范圍寬，可分析70多種元素；(3)穩(wěn)定性好，RSD在12%，線性范圍46個(gè)數(shù)量級(jí)；(4)背景發(fā)射和自吸效應(yīng)小，抗干擾能力強(qiáng)。Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾小；(5)不用電極，無(wú)電極放電，無(wú)電極污染；ICP焰