鋪薄層板的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

1、鋪薄層板的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)鋪薄層板的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)1.CMCNa配置也比較重要不能太稀了不然硅膠的黏附性不好鋪好的硅膠容易脫落.太稠了也不行不容易和硅膠混勻2.CMCNa與硅膠混合時(shí)注意比例一般為30克硅膠加入100克0.30.5%的CMCNa水溶液.如果鋪多了的話可以憑經(jīng)驗(yàn)就能感覺到適合的程度.混合時(shí)最好朝一個(gè)方向研這樣也不容易有氣泡3.鋪板的均勻.這也是關(guān)系到板好壞的重要方面.為了使薄層板硅膠均勻鋪好后將玻璃板放在桌邊小心上下顛動(dòng)保證薄層板所以地

2、方都一樣均勻.4.鋪板的厚度個(gè)人所好有所不同.有的鋪得較厚這種情況CMCNa不能太稀不然硅膠嘩嘩的掉.厚的板展開的時(shí)候慢些但是點(diǎn)樣量可以多一些不容易擴(kuò)散.薄的板展開比較快容易擴(kuò)散點(diǎn)樣量宜少5.薄層板的活化.活化一定要鋪好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以選擇晚上鋪板早上的時(shí)候正好薄層板已干可放進(jìn)烘箱活化.為什么要完全干了才能活化，如果未完全干會(huì)導(dǎo)致活化的時(shí)候薄層板硅膠開裂.一、手工鋪板是非常考驗(yàn)?zāi)愕哪土Φ氖虑椋?/p>

3、最好是找實(shí)驗(yàn)室的GGJJMMDD們一起，一來速度快，二來大家儀器交流心得。1CMCNa溶液必須配制的好，放置的也要很好，完全分層之后只能取上清液。上清液要澄清透明，時(shí)間太長(zhǎng)的CMCNa可能會(huì)發(fā)黃，如果有霉菌出現(xiàn)的話，絕對(duì)不能使用。2就是硅膠和CMCNa溶液的比例可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)，根據(jù)你所需要薄層板的軟硬來微調(diào)?？梢砸粋€(gè)人研磨，一個(gè)人緩慢的倒CMCNa溶液。研磨時(shí)最能考驗(yàn)?zāi)愕亩?，我覺得你該找女生來磨，但是那種太文弱的不行。研磨時(shí)要順著一個(gè)

4、方向，速度不宜快，要順著研缽的邊緣，觀察仔細(xì)，一定要把氣泡趕盡殺絕。研磨好的因改是均勻的，沒有氣泡，沒有固體的粉末類異物，溶液有一定的粘性。3鋪板，我覺得是各人各喜歡，可以順著板中間倒，也可以順著某個(gè)邊緣倒，倒時(shí)也要注意不能引入小氣泡?？梢杂貌ＡО粢芤浩戒佋诓ＡО迳希槺阏f一句，玻璃板應(yīng)該很干凈，沒有劃痕，沒有缺口，4個(gè)角要“健全”），如有需要，可以雙手10個(gè)指頭拖住玻璃板，有節(jié)奏的顛，使得硅膠分?jǐn)倓蚍Q。尤其是4個(gè)角，容易高出玻璃板

5、其他部位，所以要格外注意。顛好的板，表面看上去要光滑平整，沒有氣孔。鋪好的板，要找個(gè)干凈的地方放置晾干，這個(gè)過程也是耐心的等著它，請(qǐng)勿打擾！自然晾干后，活化一下（105攝氏度40分鐘左右），置于密封的干燥器保存。最后想說一下，如果你鋪板目的是做分析用的話，肯定得很仔細(xì)用心。如果僅是天然藥化那種粗略檢查過柱子得到的餾分純度，那就沒有必要這么復(fù)雜了，也就是說速度可以快點(diǎn)，板的要求也沒有必要這么高！自己多看看人家怎么鋪的，練練手，肯定就成高手

6、了！二、樓上的講得很好，我再補(bǔ)充兩點(diǎn)切身體會(huì)：（1）CMCNa溶液煮了以后不能再用冷水兌，否則，幾天以后就會(huì)變綠，起霉。（2）如果有抽濾裝置你可以直接把CMCNa溶液濾過，就可以不必等它沉淀再取上清液2.如果你是做鑒別的話，薄層的系統(tǒng)適用性主要是做檢測(cè)限和分離度；3.如果你是做含量測(cè)定，比如說用薄層掃描法，薄層的系統(tǒng)適用性應(yīng)該做線性范圍、同板精密度、異板精密度、回收率；4.手工鋪制的板子，只適宜于定性分析，不宜于分離定量；5.化學(xué)藥一般

7、是作有關(guān)物質(zhì)，需要一定的載藥量，所以要適當(dāng)增加厚度；6.中藥一般較難分離，需要薄板，以增加分離度；7.手工鋪制的板子常用的有：硅膠G板和硅膠CMCNa板。前者是煅石膏（石膏經(jīng)140℃烘烤3—4小時(shí)）與硅膠按1—1.3：10混合均勻。每份硅膠G加水2—3份調(diào)成糊狀，即可使用。后者的操作各位大蝦已有論述。8.如果你鋪板目的是做分析用的話，肯定得很仔細(xì)用心；如果僅是天然藥化那種粗略檢查過柱子得到的餾分純度，那就沒有必要這么復(fù)雜了，也就是說速度

8、可以快點(diǎn)，板的要求也沒有必要這么高；9.單純的手鋪板，技巧要求很高的，如果有鋪板器（也是完全手動(dòng)的那種），鋪出的板子基本上可以保證均一的。10.要噴硫酸乙醇并定量的最好鋪水板；鋪水板是最考技術(shù)的，主要是碾磨技術(shù)，大家可以探討一下；11.硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了CMCNa的板都易烘糊，尤其是溫度高于100度時(shí)，后改用不加CMC輔的水板來作，就不會(huì)有烘糊現(xiàn)象，故也可推論CMC易于與硫酸起糊化反應(yīng)。感覺輔水板關(guān)鍵是硅膠G與水的比

9、例要達(dá)1：3.5左右，而且研磨后要盡快涂布，不能易于凝固而難于涂布。展開：12.藥典：展開容器應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴(yán)密的蓋子，底部應(yīng)平整光滑，或有雙槽。上行展開一般可用適合薄層板大小的專用平底或雙槽展開缸，展開時(shí)須能密閉。水平展開用專用的水平展開缸。13.藥典：將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜（切勿將樣點(diǎn)侵入展開劑中），密封頂蓋，待展開至規(guī)定距離，除另有規(guī)定外，一般為

10、8～15cm，溶劑前沿達(dá)到規(guī)定的展距，取出薄層板，晾干，按正文項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。14.展開劑的選擇（分離單體）：展開劑的選擇（分離單體）：（1）粗分，也就是當(dāng)你的樣品極性范圍比較大的時(shí)候，可以直接采用極性較小的流動(dòng)相。然后將前沿、原點(diǎn)以及前沿及原點(diǎn)間的硅膠分別刮下，提取。這樣，樣品就被分為幾個(gè)部分，而各個(gè)部分的極性相差也比較小了。然后再將這幾部分分別進(jìn)行下面的細(xì)分TLC。（2）細(xì)分。經(jīng)過粗分之后，我們一般對(duì)各個(gè)部分的極性都能夠做到心中有數(shù)

11、了。比如，被沖到前沿的樣品，要采用更小極性強(qiáng)度的流動(dòng)相，而死吸附部分，則需要較大強(qiáng)度的流動(dòng)相。我們?cè)诔醪酱_定了流動(dòng)相的極性強(qiáng)度之后，可以自己設(shè)計(jì)幾個(gè)溶劑系統(tǒng)。在選擇流動(dòng)相的組成的時(shí)候，可以參考snyder的溶劑分類，從質(zhì)子受體，質(zhì)子給體和偶極作用的溶劑中各選擇一種，然后再選擇一個(gè)強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。當(dāng)然，也可以參考文獻(xiàn)中采用的流動(dòng)相。選好了要用的流動(dòng)相，就可以根據(jù)我們初步確定的極性強(qiáng)度得到流動(dòng)相的配比了（如果是二元流動(dòng)相的話）。如果是三元及以上