薄層板的制備經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

1、鋪薄層板的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)薄層板的制備總結(jié)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)1.CMCNa配置也比較重要不能太稀了不然硅膠的黏附性不好鋪好的硅膠容易脫落.太稠了也不行不容易和硅膠混勻2.CMCNa與硅膠混合時(shí)注意比例一般為30克硅膠加入100克0.30.5%的CMCNa水溶液.如果鋪多了的話可以憑經(jīng)驗(yàn)就能感覺到適合的程度.混合時(shí)最好朝一個(gè)方向研這樣也不容易有氣泡3.鋪板的均勻.這也是關(guān)系到板好壞的重要方面.為了使薄層板硅膠均勻鋪好后將玻璃板放在桌邊小心上下顛動(dòng)保證薄層板

2、所有地方都一樣均勻.4.鋪板的厚度個(gè)人所好有所不同.有的鋪得較厚這種情況CMCNa不能太稀不然硅膠嘩嘩的掉.厚的板展開的時(shí)候慢些但是點(diǎn)樣量可以多一些不容易擴(kuò)散.薄的板展開比較快容易擴(kuò)散點(diǎn)樣量宜少5.薄層板的活化.活化一定要鋪好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以選擇晚上鋪板早上的時(shí)候正好薄層板已干可放進(jìn)烘箱活化.為什么要完全干了才能活化如果未完全干會(huì)導(dǎo)致活化的時(shí)候薄層板硅膠開裂.一、手工鋪板是非常考驗(yàn)?zāi)愕哪土Φ氖?/p>

3、情，最好是找實(shí)驗(yàn)室的GGJJMMDD們一起，一來速度快，二來大家一起交流心得。我認(rèn)為，第一個(gè)關(guān)鍵的地方，你的CMCNa溶液必須配制的好，放置的也要很好，完全分層之后只能取上清液。上清液要澄清透明，時(shí)間太長的CMCNa可能會(huì)發(fā)黃，如果有霉菌出現(xiàn)的話，絕對(duì)不能使用。第二就是硅膠和CMCNa溶液的比例可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)，根據(jù)你所需要薄層板的軟硬來微調(diào)?？梢砸粋€(gè)人研磨，一個(gè)人緩慢的倒CMCNa溶液。研磨時(shí)最能考驗(yàn)?zāi)愕亩?，我覺得你該找女生來磨，但是

4、那種太文弱的不行。研磨時(shí)要順著一個(gè)方向，速度不宜快，要順著研缽的邊緣，觀察仔細(xì)，一定要把氣泡趕盡殺絕。研磨好的因改是均勻的，沒有氣泡，沒有固體的粉末類異物，溶液有一定的粘性。最后，鋪板，我覺得是各人各喜歡，可以順著板中間倒，也可以順著某個(gè)邊緣倒，倒時(shí)也要注意不能引入小氣泡?？梢杂貌ＡО粢芤浩戒佋诓ＡО迳希槺阏f一句，玻璃板應(yīng)該很干凈，沒有劃痕，沒有缺口，4個(gè)角要“健道是硅膠過稀的原因，還以為冬天太冷板子給凍裂了，又作了一批放在暖氣房

5、，還是照裂不務(wù)。浪費(fèi)了整整一瓶GF254啊（做的是制備板用量較大）。有個(gè)問題至今不明白，請(qǐng)教各位大蝦，晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。樓上的兄弟，我也有過同樣的遭遇。當(dāng)時(shí)板子鋪得太厚，后來加長研磨的時(shí)間就好了。首先我想說的是手工鋪制的板子，只適宜于定性分析，不宜于分離定量。手工鋪板的要點(diǎn)我認(rèn)為有如下幾點(diǎn)：1.手工鋪制的板子常用的有：硅膠G板和硅膠CMC板。前者是煅石膏（石膏經(jīng)140℃烘烤3—4小時(shí)）與硅膠按

6、1—1.3：10混合均勻。每份硅膠G加水2—3份調(diào)成糊狀，即可使用。后者的操作各位大蝦已有論述。2.載板要求平滑清潔。在使用前一定要處理干凈，用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水沖洗干凈，烘干；3.CMCNa要用蒸餾水為溶劑，加熱溶解后，放冷，最好濾過使用；消泡劑可直接與CMCNa溶液混合使用；4.我在做時(shí)，先在研缽中加CMC溶液，再加硅膠，按同一方向研磨，這樣更容易調(diào)勻不易包埋硅膠顆粒；稠度以用研棒粘取，成連珠狀不成線狀下滴為好；配制時(shí)遵循現(xiàn)

7、配現(xiàn)用、少量多次的原則，因其易干影響鋪制效果。薄層色譜法實(shí)踐技巧目的：1.藥典：薄層色譜法系將供試品溶液點(diǎn)于薄層板上，在展開容器內(nèi)用展開劑展開，使供試品所含成分分離，所得色譜圖與事宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖對(duì)比，并可用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用于鑒別、檢查或含量測(cè)定。2.如果你是做鑒別的話，薄層的系統(tǒng)適用性主要是做檢測(cè)限和分離度；3.如果你是做含量測(cè)定，比如說用薄層掃描法，薄層的系統(tǒng)適用性應(yīng)該做線性范圍、同板精密度、異板精密度、回收率；4