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文檔簡介
1、工業(yè)甲酸鈉(工業(yè)甲酸鈉(sodiumsodiumfmatefmate)1、范圍范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)甲酸鈉的技術(shù)要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成法制得的甲酸鈉產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn),該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)甲酸、草酸、保險粉和制備還原劑、消毒劑等。分子式:HCOONa分子量:68.01(按2001年國際相對原子質(zhì)量)2、規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期引用
2、文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GBT4348.22002工業(yè)用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定GBT6012002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GBT6032002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GBT12501989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB
3、T66821992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3、技術(shù)要求技術(shù)要求甲酸鈉質(zhì)量應(yīng)符合表1中要求:表1甲酸鈉的質(zhì)量要求指標(biāo)項(xiàng)目合格品外觀白色或微帶色結(jié)晶粉末,無肉眼可見雜質(zhì)甲酸鈉含量,%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥98.5水分,%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.5鐵,ppm(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤40氯化鈉,ppm(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤150硫化物,ppm(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤50氫氧化鈉,%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.25總堿(以Na2CO3計(jì)),%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.254、試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法除非另有規(guī)
4、定,僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GBT66821992中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GBT6012002、GBT6032002規(guī)定制備。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GBT12501989中5.2修約值比較法進(jìn)行。4.1外觀的評定:采用目視評定。4.2溶液A制備:稱取樣品約1.5g(精確至0.0002g)用無CO2水溶解并迅速轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中加無CO2水定容得溶液A。4.3甲酸鈉含量測定4.3.1
5、原理由于甲酸鈉的Kb=5.61011,這樣的弱堿顯然不能用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,采用在堿性下甲酸鈉與式中:V1—滴定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,mL;C1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值,molL;m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,g0.040—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=1.000molL]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量。4.5總堿測定4.5.1原理用鹽酸直接滴定樣品中碳酸鈉和氫氧化鈉總量,計(jì)算總堿含量。4.5.2試劑和溶液4.5.2
6、.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(HCl)=0.1000molL;4.5.2.2氯化鋇溶液:100gL;4.5.2.3酚酞指示劑:10gL。4.5.3測定步驟稱取樣品約2g(精確至0.0002g)用適量純水溶解后,置于250mL錐形瓶中,加10gL酚酞指示劑23滴,用C(HCl)=0.1molL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失即為終點(diǎn)。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示總堿(以Na2CO3計(jì))含量X3,按(3)式計(jì)算:…………(3)100106.)(1123???
7、??mocvvX式中:V1—4.4.3中滴定氫氧化鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,mL;V2—滴定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,mL;C1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值,molL;m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,g0.106—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=1.000molL]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c的質(zhì)量。4.6水分測定準(zhǔn)確稱取試樣約2g((精確至0.0002g)放于已恒重的稱量瓶中在105℃烘3小時至恒重放于干燥器中冷卻至室
8、溫稱重。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示水分含量X4,按(4)式計(jì)算:…………(4)100214???mmmX式中:m1—干燥前試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值gm2—干燥后試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值gm—試樣質(zhì)量的數(shù)值,g4.7氯化鈉含量測定4.7.1原理試樣中的氯離子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根離子,被取代的硫氰酸根離子與硝酸鐵反應(yīng)生成硫氰酸鐵,顯紅色,在波長450nm處,對有色溶液進(jìn)行光度測定,反應(yīng)式如下:2NaClHg(NO3)2===HgCl22NN3
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