藥學(xué)常用輔料

1、注射劑中常用輔料及相關(guān)雜質(zhì)測定法注射劑中常用輔料及相關(guān)雜質(zhì)測定法藥用輔料系指在藥品制劑中經(jīng)過合理的安全評價(jià)的不包括有效成分或前體的組分，配制注射劑時(shí)，可以根據(jù)藥物的性質(zhì)加入適宜的輔料。如滲透壓調(diào)節(jié)劑、pH值調(diào)節(jié)劑、增溶劑、助溶劑、抗氧劑、抑菌劑、乳化劑、助懸劑等，注射劑中所用到的輔料應(yīng)在標(biāo)簽及說明書中標(biāo)明。本法可對注射劑中常用輔料（見附表1）和可能引入的有毒有害溶劑二甘醇及三甘醇進(jìn)行定性鑒別和定量測定。本法照氣相色譜測定法（《中國藥典》

2、2005年版二部附錄ⅤE）測定。色譜條件色譜條件系統(tǒng)一：極性彈性石英毛細(xì)管柱，固定液為聚乙二醇(PEG20M)；初始溫度為50℃，保持5分鐘；以每分鐘5℃的速度升至220℃。進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測器溫度為250℃。系統(tǒng)二：中等極性彈性石英毛細(xì)管柱，固定液為(6%)腈丙苯基(94%)二甲基聚硅氧烷；初始溫度為50℃，保持3分鐘；以每分鐘20℃的速度升至220℃。進(jìn)樣口溫度為240℃，檢測器溫度為260℃。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(

3、1)以待測物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)一般應(yīng)不低于5000。(2)待測物色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。(3)對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，輔料定量測定要求待測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%，有毒雜質(zhì)檢查要求待測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于10%。測定法測定法：（1）常用輔料的定性鑒別和定量測定供試品溶液的制備：取樣品適量，精密稱定，根據(jù)樣品處方中輔料的含量用水或合適的有機(jī)溶劑（通常使用甲醇）使溶解

4、，并稀釋制成每1ml中約含待測成分約500μg的溶液。對照品溶液的制備：取各品種項(xiàng)下規(guī)定要檢查的輔料或溶劑適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含500μg的溶液。分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中待測成分的含量。（2）二甘醇等有毒雜質(zhì)的檢查應(yīng)根據(jù)品種項(xiàng)下規(guī)定的有毒雜質(zhì)限度，采用相同的制備方法和溶劑配制供試品溶液和對照品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的要求。以

5、二甘醇的檢查為例，其限度一般規(guī)定為不得過0.1%。供試品溶液的制備：取本品約5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。對照品溶液的制備：取二甘醇適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液作為對照品溶液。分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算二甘醇含量。計(jì)算法：計(jì)算法：（1）定性鑒別和定量測定供試液中的輔料色譜峰的保

6、留時(shí)間與處方輔料對照品色譜峰保留時(shí)間一致；按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，相應(yīng)輔料的含量應(yīng)為處方標(biāo)示含量的80.0％～120.0％。（2）限度檢查應(yīng)根據(jù)輔料的生產(chǎn)工藝和可能引入的有毒有害雜質(zhì)制定相應(yīng)的限度，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品溶液所測雜質(zhì)的含量不得大于規(guī)定限度或雜質(zhì)峰面積不得大于對照品溶液的相應(yīng)峰面積?！靖阶ⅰ繕O性色譜柱中等極性色譜柱輔料或雜質(zhì)名稱相對保留時(shí)間輔料或雜質(zhì)名稱相對保留時(shí)間異丙醇0.098乙醇0.281正丙醇0.168異丙醇0