正硅酸乙酯水解

1、利用凝膠色譜技術(shù)(GPC)系統(tǒng)研究正硅酸乙酯水解產(chǎn)物聚合過程動(dòng)力學(xué)測(cè)定動(dòng)態(tài)聚合物分子量分布。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明聚合物具有一定的分子量分布范圍首次發(fā)現(xiàn)不論是否加HCl正硅酸乙酯水解產(chǎn)物聚合反應(yīng)類型都是縮聚反應(yīng)縮聚機(jī)理和弱酸性水溶液硅酸相似縮聚后期重均分子量對(duì)數(shù)log(Mw)和反應(yīng)時(shí)間成線性關(guān)系并且H2OSi(OEt)4≥6時(shí)縮聚后期聚合物分子量分布出現(xiàn)2個(gè)聚合物分布峰HCl抑制縮聚反應(yīng)而H2O促進(jìn)縮聚反應(yīng)。用CC9A氣相色譜儀測(cè)定并計(jì)算了正硅酸

2、乙酯水解與縮合形成溶膠凝膠的轉(zhuǎn)化過程中的ROH、H_2O、Si、SiOH的濃度變化.研究了溫度、pH對(duì)水解與縮合反應(yīng)的影響.得出了水解與縮合反應(yīng)機(jī)理與速率常數(shù).發(fā)現(xiàn)酸性體系對(duì)水解有利而對(duì)縮合不利且縮合反應(yīng)主要是在硅醇之間進(jìn)行.堿性體系對(duì)縮合有利而對(duì)水解不利且縮合反應(yīng)主要是在硅醇與硅酯之間進(jìn)行.【正題名】:正硅酸乙酯水解制備二氧化硅納米粉體的研究【作者】:遲廣俊【出版年】:2000【總頁數(shù)】:65【授予學(xué)位】:碩【授予學(xué)位單位】:鞍山鋼鐵

3、學(xué)院【導(dǎo)師姓名】:趙國(guó)鵬周英彥【館藏號(hào)】:Y338825【分類號(hào)】:O69【關(guān)鍵詞】:液相法納米二氧化硅制備雙滴加【正文語種】:CHI【文摘語種】:CHI【文摘】:該文采用乙醇為溶劑、以TEOS為原料首次研究了在該體系下通過水解法制備SiO納米粉體的工藝及其各因素的影響規(guī)律對(duì)其成核、長(zhǎng)大及團(tuán)聚機(jī)理進(jìn)行探討。主要結(jié)果如下：1、在低TEOS濃度和高TEOS濃度下對(duì)TEOS濃度、NH濃度、HO濃度對(duì)最終粒徑的影響進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)研究表明在低T

4、EOS濃度下溶液內(nèi)沉淀含固量較低所制備的粒子單分散性較好粒徑偏大(主要在80nm173nm之間)；隨著TEOS濃度、NH濃度、HO濃度的增加粒子直徑相應(yīng)變大；隨著HO濃度的增加粒徑變化不顯著。在高TEOS濃度下溶液內(nèi)沉淀含固量較高隨著TEOS濃度、NH濃度、HO濃度的增加所制備的粒子直徑相應(yīng)變小粒徑均小于100nm屬于納米級(jí)粉體。2、在高TEOS濃度下對(duì)溫度、電解質(zhì)、物料混合方式等因素對(duì)最終粒么的影響進(jìn)行了研究。3、為了防止粒子在反應(yīng)溶

5、液中的聚集在高TEOS濃度下該文首次在實(shí)驗(yàn)中通過改變?nèi)芤旱恼扯?、采用超聲波等方法獲得了粒徑小且均勻的納米粉體；實(shí)驗(yàn)還表明表面活性劑的加入能夠防止粒子聚集。4、在低TEOS濃度下對(duì)反應(yīng)過程中溶液的pH、透光率變化進(jìn)行跟蹤跟蹤測(cè)定。5、為了防止粒子在干燥過程中的聚集進(jìn)行了用正丁醇對(duì)沉淀進(jìn)行共沸蒸餾處理和不用正丁醇處理的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。6、運(yùn)用膠體化學(xué)基本原理、爆發(fā)性成核理論及多核兼并理論對(duì)粒子的成核、長(zhǎng)大機(jī)理進(jìn)行了探討。１４０～１３００ｇｃｍ↑［

6、－３］，ＳｉＯ↓［２］含量２０％～４０％，Ｎａ↓［２］Ｏ的含量≤０５～００５％，ＳｉＯ↓［２］膠粒的粒徑集中在８～３５ｎｍ之間的硅溶膠為原料。接著按比例加入醇和水，攪拌，將ｐＨ值調(diào)節(jié)到６５～７５，獲得二氧化硅凝膠狀沉淀。然后將二氧化硅凝膠狀沉淀用醇的水溶液進(jìn)行溶劑交換，并采用正硅酸乙酯的醇溶液浸泡上述經(jīng)溶劑交換所得的凝膠狀沉淀。最后分級(jí)干燥：６０℃恒溫干燥１２－４８ｈ，７０℃恒溫干燥４－１２ｈ，１００℃恒溫干燥２ｈ，即可得到本發(fā)明的納米

7、白碳黑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便、成本低廉、設(shè)備要求低?？朔思{米白炭黑存在著粒子納米化和團(tuán)聚的兩大難題。而且所得納米白碳黑的粒徑分布十分均勻。用硅溶膠制備納米白碳黑的方法，其特征在于：（１）首先進(jìn)行硅溶膠原料的選取：選取ｐＨ為２０～１２，密度為１１４０～１３００ｇｃｍ↑［－３］，ＳｉＯ↓［２］含量２０％～４０％，Ｎａ↓［２］Ｏ的含量≤０５～００５％，ＳｉＯ↓［２］膠粒的粒徑集中在８～３５ｎｍ之間的硅溶膠為原料；（２）用硅溶膠制備二氧化硅膠狀沉淀

8、：將硅本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，特別是涉及具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復(fù)合顆粒及其制備方法和用途。①將二氧化硅顆粒分散到乙醇－水混合溶劑中；②配制金屬鋅鹽的水溶液；③配制醇胺化合物的水溶液；④取步驟②和③配制的溶液，同時(shí)雙注加入到步驟①配制的二氧化硅的醇－水溶液中，混合液中二氧化硅∶醇胺化合物∶金屬鋅鹽的摩爾比為１１∶３０∶１～１１∶４００∶１。⑤將步驟④混合液陳化；⑥將步驟⑤的混合液離心分離，得到具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的

9、復(fù)合顆粒，顆粒的比表面積為２０～３００平方米／克，顆粒的粒徑為１５＜顆粒的粒徑＜１１００納米，該復(fù)合顆粒用于光子晶體組裝，電流變材料，高檔涂料。一種具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復(fù)合顆粒，其特征是：結(jié)構(gòu)為ＺｎＯ－ＳｉＯ↓［２］的氧化鋅復(fù)合顆粒是以納米或亞微米球形二氧化硅顆粒作為內(nèi)核，在二氧化硅顆粒表面上包覆一層納米氧化鋅，所得具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復(fù)合顆粒的比表面積為２０～３００平方米／克，顆粒的粒徑為１５＜顆粒的粒徑＜