催化劑的表征方法

1、1催化劑的表征方法之核磁共振法催化劑的表征方法之核磁共振法催化劑的表征就是應(yīng)用近代物理方法和實驗技術(shù)，對催化劑的表面及體相結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，并將它們與催化劑的性質(zhì)、性能進(jìn)行關(guān)聯(lián)，探討催化材料的宏觀性質(zhì)與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，加深對催化材料的本質(zhì)的了解。近代物理方法主要包括：X射線衍射技術(shù)、色譜技術(shù)、熱分析析技術(shù)、電子顯微技術(shù)、光譜技術(shù)、低電子能譜、穆斯堡爾譜等……1近代物理方法簡介近代物理方法簡介1.11.1對催化劑的組成分析（體相）對催化劑

2、的組成分析（體相）化學(xué)分析（CA：ChemicalAnalysis）用于Pt，Pd，Rh等貴金屬分析原子吸收光譜（AAS）X射線熒光光譜（XRF）電感耦合等離子體光譜（ICP）.1.21.2組成分析（表面）組成分析（表面）射線光電子能譜(XPSX)俄歇電子能譜（AES）.分析深度：AESXPS（分析取樣量在微克級。釋譜：XPS釋譜和數(shù)據(jù)分析容易，應(yīng)用更廣。1.31.3物相性質(zhì)（結(jié)構(gòu)）物相性質(zhì)（結(jié)構(gòu)）多晶X射線衍射(XRD)——最普遍、最

3、經(jīng)典的物相性質(zhì)鑒定手段。反映長程有序度，但對于高分散物相不適用.傅里葉變換紅外光譜(FTIR)——許多無機(jī)物固體在中紅外區(qū)(4004000cm1)有振動吸收，反映短程有序度.拉曼光譜（RAM拉曼散射效應(yīng)）——拉曼光譜與紅外光譜都能得到分子振動和轉(zhuǎn)動光譜，但分子的極化率改變時才會產(chǎn)生拉曼活性，而紅外光譜是偶極矩變化時有紅外活性，因此兩者有一定程度的互補(bǔ)性。紫外可見光譜(UVvis)——電子光譜是由分子外層電子或價電子吸收一定能量的光躍遷所

4、產(chǎn)生的給出樣品結(jié)構(gòu)的信息.核磁共振技術(shù)(NMR)——適用于含有核磁距的組元，如1H、13C、31P、27Al、29Si.1.41.4形貌形貌掃描電子顯微鏡（SEM）:分辨率為610nm，放大倍數(shù)為2萬倍.透射電子顯微鏡（TEM）:分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍.原子力顯微鏡（AFM）:可達(dá)到原子級分辨率.1.51.5負(fù)載相（金屬）的分散度負(fù)載相（金屬）的分散度32.32.3核磁共振在催化研究中的應(yīng)用有核磁共振在催化研

5、究中的應(yīng)用有核磁共振技術(shù)適用于含有核磁距的組元，如1H、13C、31P、27Al、29Si.其用于研究分子篩結(jié)構(gòu)，如確定其骨架結(jié)構(gòu)、骨架脫鋁和引入鋁對結(jié)構(gòu)的影響；確定陽離子的位置等；研究固體酸的得表面性質(zhì)，如B酸或L酸；研究晶體孔道內(nèi)吸附物的化學(xué)狀態(tài)及催化性質(zhì)等；采用1HMASNMR技術(shù)研究催化劑表面不同結(jié)構(gòu)的羥基。2.42.4核磁共振核磁共振技術(shù)表征催化劑的內(nèi)容技術(shù)表征催化劑的內(nèi)容核磁共振譜NMR法可以得到物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和運(yùn)動等信息。

6、并將它們與催化劑的性質(zhì)、性能進(jìn)行關(guān)聯(lián)，探討催化材料的宏觀性質(zhì)與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，加深對催化材料的本質(zhì)的了解。3核磁核磁表征實例表征實例NMRNMR活化培燒對活化培燒對CoZSM5CoZSM5分子篩結(jié)構(gòu)的影響分子篩結(jié)構(gòu)的影響CoZSM5分子篩催化劑是一種具有較強(qiáng)催化活性的醛氨縮合催化劑，其主要特點是反應(yīng)條件溫和、擇形選擇性高、副產(chǎn)物較少等，但焙燒對分子篩的結(jié)構(gòu)與性能有十分顯著的影響，有研究表明催化劑載體的影響時認(rèn)為在一定的焙燒溫度下，所

7、得載體的粒徑及孔容較好；有的研究中認(rèn)為焙燒溫度使催化劑的結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大的變化，影響催化劑各組分之間的相互作用，從而影響了催化性能；還有的認(rèn)為活化焙燒溫度主要使通過改變催化劑中原子的配位狀態(tài)和表面酸性來實現(xiàn)；還有研究認(rèn)為一定的焙燒溫度制得的催化劑具有較強(qiáng)的酸性、比表面積等?，F(xiàn)采用NMR等方法探討了焙燒對CoZSM5分子篩催化劑微觀結(jié)構(gòu)的影響，并得出了一系列重要結(jié)論。3.13.12929SiSi—NMRNMR研究研究從圖1可見，CoZSM5