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文檔簡介
1、本文探究了以太西煤基活性炭為碳源,通過超聲分散-自組裝法制備出磁性碳基固體酸催化劑Fe3O4@AC-SO3H(FAS),催化劑表面形貌結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性通過TEM、IR、XPS和VSM表征分析,并以FAS為催化劑、在常壓加熱和微波協(xié)同條件下醋酸正丁酯的合為探針反應(yīng),探究催化劑的催化性能及反應(yīng)的工藝條件。另外,為開發(fā)具有更高酸密度的碳基固體酸,進(jìn)一步以太西煤基活性炭和苯胺單體為原料,通過原位-溶液聚合法制備出聚苯胺薄膜包覆活性炭的復(fù)合型高酸值
2、核殼結(jié)構(gòu)碳基固體酸AC@PANI-SO3H(APS),通過SEM、TEM、IR和XPS催化劑表面形貌結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性分析表征,并以APS與FAS為催化劑、無溶劑條件下“一鍋法”合成酰胺基烷基萘酚為探針反應(yīng),考察催化劑酸密度和合成工藝對產(chǎn)率的影響。本研究得出以下結(jié)論:
(1)采用TG、IR等表征手段對催化劑FAS的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行特性分析。IR分析表明較磺化前在1000 cm-1出現(xiàn)-SO3H的特征吸收峰,TG分析表明該催化劑在低于
3、500℃時具有較好的熱穩(wěn)定性。
(2)以AFS為催化劑催化合成醋酸正丁酯,微波協(xié)同條件下最優(yōu)工藝為:醇酯比為3∶1,催化劑用量為醇的7%,微波功率為400 W,反應(yīng)時間為10 min,最高產(chǎn)率為34.7%;而常壓加熱條件下的最優(yōu)工藝為:醇酯比為3∶1,反應(yīng)時間為160 min,反應(yīng)溫度為82℃,最高產(chǎn)率為42.1%。
(3)針對催化劑APS,探究了基體的制備工藝和磺化條件對酸密度的影響。結(jié)果表明基體的最佳制備工藝為:
4、碳核與殼層的最佳質(zhì)量比為5∶2,苯胺單體與引發(fā)劑的最佳摩爾比為1∶1;磺化最佳工藝為:磺化溫度100℃,時間為60 min,該條件下制得的固體酸酸密度為1.96 mmol/g;
(4)采用IR、TEM、SEM和XPS等手段對催化劑APS進(jìn)行表征分析,IR分析表明較磺化前催化劑在900 cm-1~1500 cm-1之間出現(xiàn)明顯的-SO3H特征吸收峰,結(jié)合XPS表征中S2p元素分析說明-SO3H成功的鍵合到了基體表面;TEM和SE
5、M表征發(fā)現(xiàn)該催化劑具有較為明顯的核殼結(jié)構(gòu),且顆粒粒徑分布比較均勻,集中在100 nm左右。
(5)在FAS和APS催化合成酰胺基烷基-2-萘酚的研究中,探究了反應(yīng)溫度(t)、催化劑用量(m)和溶劑條件對反應(yīng)的影響。結(jié)果表明在無溶劑條件下產(chǎn)率最高,其中FAS催化反應(yīng)的最佳工藝條件為:催化劑用量為2%,反應(yīng)溫度為120℃,產(chǎn)率為61%-92%; APS催化反應(yīng)的最佳工藝條件為:催化劑用量為1%,反應(yīng)溫度為100℃,產(chǎn)率為76%-9
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