日本厚生省農(nóng)藥一齊分析法

1、GCMS農(nóng)藥等同時檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）１分析目標化合物參照附表。２儀器設(shè)備氣相色譜質(zhì)譜儀（GCMS）。３試劑除下所試劑外，使用附錄2所列試劑。0.5molL磷酸緩沖液（pＨ7.0）：稱取52.7g磷酸氫二鉀（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氫鉀（KH2PO4），加約500mL水溶解，用１molL氫氧化鈉或１molL鹽酸調(diào)整pＨ7.0后，加水至１L。各種農(nóng)藥等標準品：標明了各種農(nóng)藥等的純度。４試驗溶液的制備1）提取方法①谷類、豆類和種子類1

2、0.0ｇ試樣，加20mL水，放置15分鐘。加50mL乙腈，均質(zhì)后，抽濾。收取濾紙上的殘留物再加20mL乙腈，均質(zhì)后，抽濾。合并所得的濾液，加入乙腈準確至100mL。取20mL提取液，加入10g氯化鈉和20mL0.5molL磷酸緩沖液（pＨ7.0），振搖10分鐘。靜置后，棄去分離的水層。十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，棄去流出液。柱中注入上述乙腈層，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加無水硫酸鈉脫水，濾去無水

3、硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：稱取20.0g樣品。茶和啤酒花：稱取5.00ｇ樣品。加20mL水，放置15分鐘。加入50mL乙腈，均質(zhì)后，抽濾。收取濾紙上的殘留物再加20mL乙腈，均質(zhì)后，抽濾。合并所得的濾液，加入乙腈準確至100mL。取20mL提出液，加入10g氯化鈉和20mL0.5molL磷酸緩沖液（pＨ7.0），振搖

4、10分鐘。靜置后，棄去分離的水層。乙腈層加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉后的濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。2）凈化方法石墨碳酰胺丙基甲硅烷基化硅膠（500mg500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，棄去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40℃以下濃縮至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下濃縮至1mL以下，再加5

5、mL丙酮濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中，準確至1mL作為試驗溶液。５標準曲線的制作各種農(nóng)藥等標準品分別配成丙酮溶液，將它們混合后，配成數(shù)個含各農(nóng)藥等在適當濃度范圍的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分別取2μL注入GCMS，以峰高法或峰面積法制作標準曲線。６定量四氯殺螨砜六六六等檢測方法丙溴磷苯硫磷等檢測方法殺撲磷苯硫磷等檢測方法11參考文獻1）FillionJ.ら，J.AOACInt，83，698～713（