gcms農(nóng)藥的一齊分析法

1、431.適用范圍適用范圍適用于制品，蔬菜中農(nóng)藥的檢測。2.編制依據(jù)編制依據(jù)依據(jù)日本厚生勞動(dòng)省《GCMS農(nóng)藥一齊分析法》編制。3.方法原理方法原理試樣用乙腈提取后，經(jīng)過凈化、濃縮，用丙酮定容后用GCMS測定，外標(biāo)法定量。4.試劑試劑4.1乙腈，色譜級(jí)4.2乙酸乙酯，色譜級(jí)4.3丙酮，色譜級(jí)4.4氯化鈉，分析純4.5無水硫酸鈉，分析純4.6甲苯，色譜級(jí)4.7磷酸緩沖液將磷酸二氫鉀54.8g，磷酸氫二鉀17.5g溶于1L蒸餾水中，PH約為6.

2、05.儀器設(shè)備儀器設(shè)備5.1Agilent7890A5975C5.2食品加工器5.3菜刀，案板5.4電子天平5.5均質(zhì)機(jī)5.6布氏漏斗，分液漏斗，普通漏斗，濾紙5.7梨形瓶（250ml，100ml）5.8錐形瓶（200ml，100ml）5.9C18固相萃取柱（1G6ML）5.10氨基復(fù)合柱CarbonNH2（500MG6ML）5.11真空泵6.分析步驟分析步驟6.1試料的制備（除不加樣品外，試劑空白與樣品同步處理）將送交實(shí)驗(yàn)室的不少于2

3、00克的樣品于食品加工器攪細(xì)（對(duì)于大塊狀的樣品可先用刀切成小塊，再放于食品加工器中攪細(xì)）。粉碎后的樣品裝于一次性的塑料袋中備用。6.2提取準(zhǔn)確稱取10.0g（精確到0.1g）攪細(xì)的樣品（原料稱取20.0g）于均質(zhì)杯中，加入70mL乙腈，以5000~10000rpm的速度均質(zhì)5min后過濾至200ml錐形瓶中；殘?jiān)屑尤?0mL乙腈，再過濾；兩次提取濾液合并到含有7gNaCl的分液漏斗中；用20ml磷酸緩沖液，沖洗錐形瓶后倒入分液漏斗中；

4、震蕩5分鐘，靜置分層，取乙腈層（上層）；6.3濃縮將乙腈層在40C下減壓濃縮至約20mL6.3凈化用乙腈10mL活化固相萃取柱（BEC18）；將約20ml樣品液過萃取柱后，用3mL乙腈沖洗容器，并作為溶出液過柱子，溶出液約23ml用三角瓶接收；6.4干燥向三角瓶中加無水硫酸鈉34勺干燥約15min；過濾，用40mL乙酸乙酯（10~20ml2~3回）洗滌三角瓶，過濾，合并濾液；將濾液在40C下減壓條件下濃縮，不要完全蒸干458.操作流程圖

5、操作流程圖：稱取樣品10.0g乙腈70ml500010000轉(zhuǎn)min，5min過濾至200ml錐形瓶中殘?jiān)屑尤?0ml乙腈過濾合并濾液到含有7gNaCl的分液漏斗中震蕩5分鐘，靜置分層，取乙腈層（上層）乙腈層40C下減壓濃縮至約20mL固相萃取柱（BEC18）凈化20ml磷酸緩沖液，沖洗錐形瓶后倒入分液漏斗乙腈10mL活化3mL乙腈沖洗容器作為溶出液過柱約20ml樣品液過萃取柱溶出液約23ml用三角瓶接收三角瓶中加無水硫酸鈉34勺干燥