頭發(fā)中含汞量的測(cè)定

1、頭發(fā)中含汞量的測(cè)定頭發(fā)中含汞量的測(cè)定原子熒光光度法原子熒光光度法一、概述一、概述汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，主要來源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過0.1gL，我國(guó)飲用水限值為0.001mgL。汞可在體內(nèi)蓄積，進(jìn)人水體的無機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)人人體，引起全身中毒。汞是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。二、原理二、原理汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓，原子熒

2、光光度計(jì)利用汞蒸氣對(duì)光源發(fā)射253.7nm光具有特征吸收來測(cè)定汞含量。樣品中的汞離子被還原劑還原為單質(zhì)汞，再氣化成汞蒸氣。其基態(tài)汞原子受到波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光激發(fā)，當(dāng)激發(fā)態(tài)汞原子被激發(fā)時(shí)便輻射出相同波長(zhǎng)的熒光。在給定的條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞的濃度成正比。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1、儀器原子熒光光度儀：AF640A2、試劑⑴濃硫酸：優(yōu)級(jí)純。⑵濃硝酸：優(yōu)級(jí)純。(3)濃鹽酸：優(yōu)級(jí)純。⑷5%硝酸：取5ml濃硝酸用水稀

3、釋至100ml（含有0.5gL的重鉻酸鉀）⑷5%高錳酸鉀溶液：稱取分析純高錳酸鉀5g，溶于蒸餾水中，用水稀釋到100mL。⑸10%鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺(NH2OHHCl)溶于蒸餾水中稀釋至100mL。(以2.5Lmin的流量通氮?dú)饣蚋蓛艨諝?0min，以驅(qū)除微量汞)。⑹汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：直接購(gòu)買汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mgL）。⑺汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：用購(gòu)買的汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液用5%HNO3溶液稀釋成含汞100gL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。⑻0.05%硼

4、氫化鉀溶液：ａ稱取2g的氫氧化鉀溶于50ml水中，加1g硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。此溶液為1%硼氫化鉀。ｂ稱取2g氫氧化鉀溶于約200ml的水中，加入1%硼氫化鉀溶液50ml，用子水稀釋至1000mL，此溶液為0.05%硼氫化鉀，臨用時(shí)配制。⑼5%鹽酸溶液。⑽中性洗滌劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1、發(fā)樣預(yù)處理將發(fā)樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來水、蒸餾水沖洗，上述過程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)

5、樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長(zhǎng)，保存?zhèn)溆谩?、發(fā)樣消解準(zhǔn)確稱取20~30mg洗凈的干燥發(fā)樣于50mL燒杯中，加人5%高錳酸鉀溶液8mL小心加人濃硫酸5mL，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消解，如消解過程中紫紅色消失應(yīng)立即補(bǔ)充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10%鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過量的高錳酸鉀，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物(有可能有白色殘留物)，稍靜置(去氯氣)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用

6、5%HNO3溶液稀釋至標(biāo)線，待測(cè)。3、空白試驗(yàn)（1（預(yù)熱：儀器開機(jī)后燈及電子部分需熱平衡，故開機(jī)預(yù)熱30分后才能進(jìn)行測(cè)定工作，如緊急應(yīng)用時(shí)請(qǐng)注意隨時(shí)調(diào)0，調(diào)100%T。（2（調(diào)零：打開試樣蓋（關(guān)閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0%”鍵，即能自動(dòng)調(diào)整零位。（3（調(diào)整100%T：將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中，蓋下試樣蓋（同時(shí)打開光門）按下“100%T”鍵即能自動(dòng)調(diào)整100%T（一次有誤差時(shí)可加按一次）。注：調(diào)整注：

7、調(diào)整100%時(shí)整機(jī)自動(dòng)增益系統(tǒng)重調(diào)可能影響時(shí)整機(jī)自動(dòng)增益系統(tǒng)重調(diào)可能影響0%，調(diào)整，調(diào)整后請(qǐng)檢查后請(qǐng)檢查0%，如有變化可重調(diào)，如有變化可重調(diào)0%一次。一次。(4)調(diào)整波長(zhǎng)：使用儀器上唯一的旋鈕17，即可方便地調(diào)整儀器當(dāng)前測(cè)試波長(zhǎng)，具體波長(zhǎng)由旋鈕左側(cè)的顯示窗16顯示，讀出波長(zhǎng)時(shí)目光垂直觀察。注：本儀器因采用機(jī)械聯(lián)動(dòng)切換濾光片裝置，故當(dāng)旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)注：本儀器因采用機(jī)械聯(lián)動(dòng)切換濾光片裝置，故當(dāng)旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)經(jīng)過經(jīng)過480nm時(shí)會(huì)有金屬接觸聲如在時(shí)會(huì)有金

8、屬接觸聲如在480nm1000間存在輕微金屬磨擦聲，屬正常現(xiàn)象。間存在輕微金屬磨擦聲，屬正常現(xiàn)象。(5)改變?cè)嚇硬畚恢米尣煌瑯悠愤M(jìn)入光路：儀器標(biāo)準(zhǔn)配置中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，打開樣品定蓋以便觀察樣品槽中的樣品位置最靠近測(cè)試者的為“0”位置，依次為“1”、“2”、“3”位置，對(duì)應(yīng)拉桿推向最內(nèi)為“0”位置，依次向外拉出相應(yīng)為“1”、“2”、“3”位置，當(dāng)拉桿到位時(shí)有定位感，到位時(shí)請(qǐng)前后輕輕推動(dòng)一下以確保定位正確。

9、(6)確定濾光片位置：本儀器備有減少雜光，提高340380nm波段光度準(zhǔn)確性的濾光片，位于樣品室內(nèi)側(cè)，用一撥桿來改變位置。當(dāng)測(cè)試波長(zhǎng)在340380nm波段內(nèi)如作高精度測(cè)試可將撥桿推向前，通?？刹皇褂么藶V光片，可將撥桿置在4001000nm位置。注：如在3801000nm波段測(cè)試時(shí)，誤將撥桿置在340380nm波段，則儀器將出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象，（如噪聲增加，不能調(diào)整100%T等）(7)改變標(biāo)尺：本儀器有四種標(biāo)尺TRANS透射比：用于對(duì)透明液體

10、和透明固體測(cè)量透點(diǎn)；ABS吸光度：用于采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或絕對(duì)吸收法，在作動(dòng)力學(xué)測(cè)試時(shí)亦能利用本系統(tǒng)；FACT濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時(shí)設(shè)定濃度因子；CONC濃度直讀：用于標(biāo)樣法濃度直讀時(shí)，作設(shè)定和讀出，亦用于設(shè)定濃度因子后的濃度直讀。各標(biāo)尺間的轉(zhuǎn)換用MODE鍵，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示燈分別指示，開機(jī)初始狀態(tài)為TRANS，每按一次順序循環(huán)。(8)測(cè)定透明溶液的吸光度：（9）用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)

11、物質(zhì)定量：注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：（1）清潔儀器外表時(shí)，請(qǐng)勿使用乙醇乙醚等有機(jī)溶劑，不使用時(shí)請(qǐng)加防塵罩。（2）比色皿每次使用后應(yīng)用石油醚清洗，并用鏡頭紙輕拭干凈，存于比色皿盒中備用。（3）波長(zhǎng)范圍檢查：主機(jī)正常開機(jī)并預(yù)熱30分鐘，MODE為TRANS檔；轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕至波長(zhǎng)范圍兩端按100%T鍵，應(yīng)能正常調(diào)節(jié)100%，開樣品室蓋時(shí)應(yīng)能正常調(diào)0%。（4）透射比重復(fù)性檢查：將主機(jī)波長(zhǎng)設(shè)定至550nm；置入透射比為40%T左右并在附近平坦吸收的樣品

12、（例如中性濾光片）連測(cè)三次檢查顯示值，其最大差值應(yīng)在0.3%T內(nèi)。（5）定點(diǎn)噪聲檢查：設(shè)定波長(zhǎng)在550nm；設(shè)定標(biāo)尺至吸光度（ABS）；觀察顯示窗內(nèi)數(shù)字跳動(dòng)應(yīng)在0.002A范圍內(nèi)。（6）波長(zhǎng)重復(fù)性檢查：設(shè)置標(biāo)尺為透射比（TRANS）；采用分光光度計(jì)通用的鐠釹濾光片作樣品；以空氣為空白，儀器調(diào)零，調(diào)100%，將樣品置入光路，測(cè)試從520~540nm樣品透射比，最高點(diǎn)的波長(zhǎng)讀數(shù)，重復(fù)三次，波長(zhǎng)讀數(shù)誤差不應(yīng)大于1nm。1↑100%T鍵2↓0%

13、T鍵3Funtion鍵4MODE鍵5試樣槽架拉桿6顯示窗4位LED數(shù)字7—TRANS指示燈8ABS指示燈9FACT指示燈10CONC指示燈15樣品室16波長(zhǎng)指示窗17波長(zhǎng)調(diào)節(jié)鈕取已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品→按樣品各自的分析規(guī)程制備樣品溶液及背景溶液→設(shè)波長(zhǎng)，置空白，調(diào)零，置“ABS”，讀出樣品吸光度→重復(fù)上步讀出各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度→以各樣品中已知含量及讀得吸光度繪制座標(biāo)圖并畫出相關(guān)最佳的曲線→讀未知樣品的吸光度，在曲線表上找出對(duì)應(yīng)濃度預(yù)熱→設(shè)定波