原子熒光光度計(jì)與dma―80測(cè)汞儀測(cè)定土壤中汞的對(duì)比

1、原子熒光光度計(jì)與DMA―80測(cè)汞儀測(cè)定土壤中汞的對(duì)比摘要：原子熒光光度計(jì)與DMA80測(cè)汞儀測(cè)定土壤中的汞，二者準(zhǔn)確度均符合要求，DMA80測(cè)汞儀精密度優(yōu)于原子熒光法。DMA80測(cè)汞儀測(cè)汞無(wú)需前處理，不消耗試劑，操作簡(jiǎn)單。關(guān)鍵詞：汞原子熒光光度計(jì)DMA80測(cè)汞儀汞（Hg）及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)0.1gL。儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉、溫度計(jì)及軍工等工業(yè)廢水中可能存在汞。汞是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的

2、指標(biāo)之一[1]。原子熒光光度計(jì)是測(cè)定汞的常用儀器。其測(cè)定土壤中汞的原理為采用硝酸鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫化鉀將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣導(dǎo)入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中汞的含量[2]。使用DMA80測(cè)汞儀是將土壤樣品直接放在石英舟中，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)入儀器的熱分解爐中，樣品被

3、干燥，進(jìn)而被熱分解，釋放樣品中的汞。分解后的產(chǎn)物進(jìn)入催化管中經(jīng)催化，汞被還原成汞原子進(jìn)而被金汞齊收集，隨后迅速高溫加熱產(chǎn)生汞蒸氣并使其釋放，最后在253.7nm處度，搖勻后放置，取上清液上機(jī)測(cè)定[2]。使用DMA80測(cè)汞儀測(cè)定樣品：樣品測(cè)定前需進(jìn)行空白試驗(yàn)，當(dāng)吸光值低于0.0030并穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。稱(chēng)取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過(guò)0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.05g于石英舟中，自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（一）標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定使用原子熒光光度計(jì)繪

4、制曲線：將汞標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至10gL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，并以此配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)曲線濃度依次為0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00gL時(shí)，熒光強(qiáng)度依次為5.071、112.647、207.455、418.927、631.301、855.058、1083.510，回歸方程y=1.07103x2.18，r=0.9997。使用DMA80測(cè)汞儀繪制曲線：根據(jù)要求，測(cè)定汞含量0100ng時(shí)對(duì)應(yīng)的峰高。DMA80測(cè)汞儀有3個(gè)比

5、色池，并對(duì)應(yīng)3個(gè)回歸方程，依次為y=0.144x4.76103x2，y=5.77102x7.41104x2，y=9.23104x，R2均為1.0000。樣品測(cè)定時(shí)儀器會(huì)根據(jù)樣品含量大小自動(dòng)選擇回歸方程進(jìn)行計(jì)算。（二）樣品測(cè)定分別用原子熒光光度計(jì)、DMA80測(cè)汞儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤ESS3（標(biāo)準(zhǔn)值為0.1120.012mgkg）進(jìn)行11次測(cè)定。原子熒光光度計(jì)測(cè)定結(jié)果為0.103mgkg；0.107mgkg；0.100mgkg；0.105mgkg；