染料、助劑合成

1、染料、助劑合成中間體的生產(chǎn)211間氯硝基苯用途：染料及醫(yī)藥中間體工藝路線：操作方法：1)氯化在氯化塔中加入干燥硝基苯3500L(含水量＜o(jì)2％)，鐵屑35kg，通氯氣、通氮速率約150kgh，反應(yīng)溫度控制在40～45℃。通氯量約2000kg。當(dāng)反應(yīng)物料比重為135／25℃，mP＝23℃時，即可停止通氯。用壓縮空氣吹氣除氯3h。將氯化物料壓入水洗木捅內(nèi)，用水洗滌至中性。2)分餾水洗后之物料吸人分餾鍋中，加熱減壓分餾。第一餾分凝固點(diǎn)15℃以

2、下為硝基苯，供下次氯化使用。第二餾分凝固點(diǎn)15—22℃混合液，供下次分餾使用。第三餾分凝固點(diǎn)22℃以上為正料，供結(jié)晶使用。第四餾分凝固點(diǎn)22—10℃混合液，供下次分餾使用。第五餾分凝固點(diǎn)1[)℃以下為多氯化物，供三廢綜合利用。3)結(jié)晶將分餾得到的正料放入結(jié)晶器內(nèi)，降溫至13℃，保持2h，然后開始升溫蒸餾。餾出液凝固點(diǎn)23℃以下供分餾使用。餾出液凝固點(diǎn)43℃以下供再次結(jié)晶使用。餾出液凝固點(diǎn)43℃時，將結(jié)晶器內(nèi)物料溶解，得產(chǎn)品。收率60％。

3、212間二硝基苯操作方法：1)硝化在硝化鍋中加入100％的硫酸8755kg，硝酸3039kg水252ke，開攪拌及夾套冷水、待混酸冷卻到25Y，逐漸加入硝基苯528L公斤(98％含量)，溫度控制在35℃以下，待加入一半硝基苯后，升溫到35—55℃，直到加畢，全部18h加完，將反應(yīng)物升溫到90℃攪拌1h，取樣檢定硝化終點(diǎn)，如尚未達(dá)到，應(yīng)酌補(bǔ)混酸，補(bǔ)酸時應(yīng)降溫到50℃、補(bǔ)完再升溫到90℃，終點(diǎn)到達(dá)后，將反應(yīng)物冷卻至70℃，加入稀釋用清水20

4、3k6，溫度85—90℃，稀釋畢，停止攪拌，靜置o5h，分層將底部廢酸放人處理鍋，用硝基苯萃取廢水中的硝基苯。然后將上部粗二硝基苯放入精制鍋內(nèi)，放料溫度維持70℃以上。2)精制①亞硫酸鈉溶液配制。在容積550L的鐵鍋內(nèi)放水366L，攪拌下加入液堿234kg(折l00％含量)，緩緩加入亞硫酸氫鈉608公斤(折100％含量)，用酚酞試紙檢查呈堿性。②鄰、對異構(gòu)體的去除。3200L鐵鍋內(nèi)放水600L及液堿171kg(折100％含量)，攪拌，升

5、溫到70℃。將粗二硝基苯放入精制鍋，在堿性情況下，溫度不超過80℃、直至粗二硝基苯加完，加畢，噴水降溫到65℃，使二硝基苯結(jié)成很細(xì)粒子，開始加入亞硫酸鈉溶液、約1h加完，控溫70—75℃，攪拌1h，取樣測凝固點(diǎn)應(yīng)在88℃以上，合格后用噴淋水冷卻降溫到62℃后，再開夾層冷卻水使物料至40℃以下放料抽濾。③過濾及洗滌。將精制后的二硝基苯故人吸濾鍋內(nèi)，加清水洗滌約3—4次。到濾液呈淡黃色為止，濾餅即為成品，得量650公斤。工藝路線o1)二甲基

6、化2)加壓水解操作方法：1)二甲基化在高壓釜中壓入182kg工業(yè)甲醇(含量100％計(jì))，98kg(以含量100％計(jì))回收甲醇，24.1kg硫酸(含量100％計(jì))和228.2kg(100％計(jì))苯胺配制而成的物料，密閉高壓釜，于210—215℃。表壓為3—33MPa，反應(yīng)4h。放壓至03—04MPa表壓，物料以余壓排放至分離器，攪拌下加入30％濃度液堿8lkg中和，靜置，分出下層季胺鹽。上層油層和上一批加壓水解得到的租制二甲苯胺于真空度o0

7、98MPa進(jìn)行真空蒸餾，分去凝固點(diǎn)不合格的餾分，成品凝固點(diǎn)大于18℃。放壓誹出的尾氣，經(jīng)冷凝器冷凝收集，再蒸餾，回收甲醉。2)加壓水解由分離器分出的堿性季胺鹽水溶液，在配料鍋中攪拌均勻，然后壓至高壓鍋中，升溫到100℃左右，回收部分甲醇。密閉高壓鍋，升溫到165℃，表壓力16MPa左右，反應(yīng)3h。降壓，物料壓到分離器，分去廢水，油層和下一批甲基化分離出的租油合并，進(jìn)行真空蒸餾。收率96％。217間硝基苯胺用途：染料中間體，可直接作冰染染

8、料橙色基R使用。工藝路線：1)多硫化鈉的制備2)還原操作方法：1)多硫化鈉制備已租碎的硫化鈉290kg加入溶解鍋內(nèi)，加水加熱溶解，調(diào)體積至1800L，取樣按分析結(jié)果加硫磺1379kg(含量l00％計(jì))在95℃攪拌1h，靜置30min，過濾。2)還原在還原鍋內(nèi)加水4000L，加熱至85℃，攪拌下加入間二硝基苯600kg(以含量100％計(jì))和硫酸鎂200kg(含量100％計(jì))，升溫至90℃，保溫?cái)嚢?5min，降溫至85℃，開始逐漸加入多硫

9、化鈉進(jìn)行還原，加料35h，加料期間常以醋酸鉛溶液滴于濾紙上與反應(yīng)液作潤團(tuán)試驗(yàn)，(兩潤團(tuán)相遇處，呈暗黑色反應(yīng)，表示硫化鈉過剩)，檢驗(yàn)多硫化鈉過剩情況，最后取樣用丙酮、液堿核定終點(diǎn)(一般呈棕色時為終點(diǎn))，冷卻到30℃，放料抽濾，濾餅用套液清洗兩次，即得租制品。3)精制上批精制濾波故人精制釜內(nèi)，攪拌升溫到80℃，加入粗制間硝基苯胺，加完后用鹽酸調(diào)整PH值65—7密閉精制釜升溫至102℃，攪拌20min使溶解，靜置45min上層澄清液放入冷卻捅