金屬絡(luò)合交聯(lián)染料的合成和應(yīng)用.pdf

1、本文設(shè)計(jì)合成了多胺型可交聯(lián)金屬絡(luò)合染料，即將含有四乙烯五胺的鄰，鄰’-二羥基偶氮交聯(lián)染料與金屬離子通過(guò)絡(luò)合反應(yīng)制得，利用交聯(lián)染料分子中的氨基、亞胺基的高反應(yīng)性及同一染料分子上存在多個(gè)可反應(yīng)基團(tuán)的優(yōu)點(diǎn)，渴望通過(guò)交聯(lián)染色和固色實(shí)現(xiàn)染料在纖維上的超高固色率，實(shí)現(xiàn)染色的綠色化；同時(shí)通過(guò)引入金屬離子，期望提高四乙烯五胺型交聯(lián)染料的耐光穩(wěn)定性。
　　 論文以3-氨基-4-羥基苯磺酸為重氮組份，分別與偶合組份1-苯基.3-甲基-5-吡唑啉酮和

2、1-(4’-磺酸基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮進(jìn)行重氮偶合反應(yīng)合成了染料母體1a-2a。以2-氨基-4-硝基苯酚為重氮組分，分別與偶合組分1-(4’-磺酸基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和2-羥基萘-3，6-二磺酸鈉(R鹽)進(jìn)行重氮偶合反應(yīng)生成了染料母體3a-4a。用質(zhì)譜、紅外光譜和核磁共振氫譜證明了磺酸基染料1a-4a的結(jié)構(gòu)正確。
　　 論文采用氯化亞砜為氯化試劑，DMF為催化劑，將四支染料結(jié)構(gòu)中的磺酸基進(jìn)行磺酰氯化，合成了

3、活性較高的磺酰氯化合物1b-4b。利用質(zhì)譜、紅外光譜和核磁共振氫譜證明了磺酰氯基染料1b-4b的結(jié)構(gòu)正確?？疾炝朔磻?yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑用量和催化劑用量等條件對(duì)磺酰氯化反應(yīng)的影響。在四氫呋喃溶劑中將磺酰氯染料與四乙烯五胺進(jìn)行胺解反應(yīng)合成四支多胺型可交聯(lián)染料1c-4c，用紅外光譜證明了多胺型可交聯(lián)染料結(jié)構(gòu)中磺酰胺基團(tuán)和四乙烯五胺的存在。
　　 論文將四支多胺型可交聯(lián)染料母體1c-4c分別與鉻鹽和鐵鹽進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，合成了四支鉻絡(luò)合交

4、聯(lián)染料1d-4d和四支鐵絡(luò)合交聯(lián)染料1e-4e。用紅外光譜和原子吸收光譜證明了八支金屬絡(luò)合交聯(lián)染料的結(jié)構(gòu)正確。利用紫外可見(jiàn)光譜研究了可交聯(lián)染料絡(luò)合前后的光譜特性。
　　 論文以銅酞菁為原料，通過(guò)氯磺酸和二氯亞砜對(duì)銅酞菁進(jìn)行氯磺化處理后，與四乙烯五胺發(fā)生胺解反應(yīng)合成了銅酞菁交聯(lián)染料5。利用紅外光譜證明了銅酞菁交聯(lián)染料中磺酰胺基團(tuán)和四乙烯五胺的存在?？疾炝寺然腔磻?yīng)中銅酞菁、氯磺酸和二氯亞砜的摩爾比以及反應(yīng)溫度對(duì)銅酞菁磺酰氯中磺酰氯

5、基團(tuán)個(gè)數(shù)的影響。考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、磺酰氯基與四乙烯五胺的摩爾比、溶劑用量等條件對(duì)胺解產(chǎn)物產(chǎn)率和溶解性的影響。
　　 論文利用無(wú)鹽浸染的清潔染色工藝將所合成的多胺型可交聯(lián)金屬絡(luò)合染料用于絲綢與羊毛纖維的染色，研究了染浴pH值、染色溫度、浴比和色度等條件對(duì)染料分別在絲綢和羊毛上染色性能的影響。部分鐵絡(luò)合交聯(lián)染料在絲綢和羊毛上的竭染率最高可分別達(dá)99％和97％。染色纖維通過(guò)交聯(lián)劑DAST進(jìn)行了固色，考察了固色pH值和交聯(lián)劑濃度

6、等條件對(duì)交聯(lián)固色的影響，發(fā)現(xiàn)鐵絡(luò)合交聯(lián)染料的交聯(lián)率最高可達(dá)98％以上，在絲綢和羊毛上的最終固色率最高可分別達(dá)97％和95％以上。通過(guò)比較，發(fā)現(xiàn)鐵絡(luò)合交聯(lián)染料的染色性能與鉻絡(luò)合交聯(lián)染料的染色性能相當(dāng)，完全可以用環(huán)境友好的鐵絡(luò)合交聯(lián)染料取代鉻絡(luò)合染料，來(lái)實(shí)現(xiàn)在絲綢和羊毛上良好的交聯(lián)染色性能。考察了染色纖維的牢度性能，與相應(yīng)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)染料母體染色的纖維相比，鐵絡(luò)合交聯(lián)染料染色纖維的日曬牢度提高了2-3級(jí)，水洗牢度有所提高，兩者的摩擦牢度相當(dāng)。