六價(jià)鉻的測(cè)定 二苯碳酰二肼分光光度法

1、六價(jià)鉻的測(cè)定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）六價(jià)鉻的測(cè)定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1適用范圍適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定1.2測(cè)定范圍試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價(jià)鉻，最低檢出濃度為0.004mgL，使用光程為10mm的比色皿，測(cè)定上限濃度為1.0mgL。1.3干擾含鐵量大于1mgL顯色后呈黃色。六價(jià)鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法的顯色

2、酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞的濃度達(dá)200mgL不干擾測(cè)定。釩有干擾，其含量高于4mgL即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后10min，可自行褪色。2原理原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。3試劑試劑測(cè)定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼翩y水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。3.1丙酮。3.2硫酸3.2.111硫酸溶液將硫酸(H2SO4，ρ=1.84gm

3、l，優(yōu)級(jí)純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。3.3磷酸：11磷酸溶液。將磷酸(H3PO4，ρ=1.69gml，優(yōu)級(jí)純)與水等體積混合。3.4氫氧化鈉：4gL氫氧化鈉溶液。將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。3.5氫氧化鋅共沉淀劑3.5.1硫酸鋅：8%(mv)硫酸鋅溶液。稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。3.5.2氫氧化鈉：2%(mv)溶液。稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120ml水中。用時(shí)將3.5.1

4、和3.5.2兩溶液混合。3.6高錳酸鉀：40gL溶液。稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml。3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優(yōu)級(jí)純)0.28290.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價(jià)鉻。3.8鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1

5、ml含1.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。3.9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含5.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。3.10尿素：200gL尿素溶液。將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀釋至100ml。3.11亞硝酸鈉：20gL溶液。6.2空白試驗(yàn)按同試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用50ml水代替試樣。6.3測(cè)定取適量(含六價(jià)鉻少于50

6、μg)無我色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線(6.4)上查得六價(jià)鉻含量。注：如經(jīng)鋅鹽沉淀分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測(cè)定。6.4校準(zhǔn)向一系列50ml比色管中分別加入0、

7、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8或3.9)(如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理，則應(yīng)加倍吸取)，用水稀釋至標(biāo)線。然后按照測(cè)定試樣的步驟(6.1或6.3)進(jìn)行處理。從測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，繪制以六價(jià)鉻的量對(duì)吸光度的曲線。7結(jié)果的表示結(jié)果的表示7.1計(jì)算方法六價(jià)鉻含量c(mgL)按下式計(jì)算：C=mV1000式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的試份含六價(jià)鉻量，μg；v試份的體積，ml

8、。六價(jià)鉻含量低于0.1mgL，結(jié)果以三位小數(shù)表示；六價(jià)鉻含量高于0.1mgL，結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。7.2精密度和準(zhǔn)確度7.2.1七個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含六價(jià)鉻0.08mgL的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.3步驟測(cè)定結(jié)果如下：7.2.1.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%。7.2.1.2再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。7.2.1.3準(zhǔn)確度相對(duì)誤差為0.13%。7.2.2北京市環(huán)保監(jiān)測(cè)中心組織北京市9個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)配制值為0.250mgL美國環(huán)

9、保局質(zhì)控樣品、濃度水平為0.392mgL電鍍廢水(6個(gè)實(shí)驗(yàn)室)、濃度水平0.122mgL制革廢水(7個(gè)實(shí)驗(yàn)室)協(xié)同試驗(yàn)結(jié)果如下：7.2.2.1重復(fù)性質(zhì)控樣品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%；電鍍廢水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%；制革廢水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9%。7.2.2.2再現(xiàn)性質(zhì)控樣品實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4%；電鍍廢水實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10%；制革廢水實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差16%。7.2.2.3準(zhǔn)確度質(zhì)控樣品相對(duì)誤差為0.4%