高效色譜知識(shí)

1、Asimplesequentialschemetoclassifydyesbasedonthedegreeofextractionofdirectvatazoicreactivesulphurdyesfromcottonfibresisdescribed.Fivesolventsystemswereusedobservationsofthedegreeofextractionsubsequentcolourchangeswitheach

2、solventwereusedtodevelopthescheme.Ftysevendyedfibresrepresentingtheaboveclasseswereemployed.Inablindtrialtwentyfouroutoftwentysixadditionalsampleswerecrectlyclassifiedbythreeexaminers.Ingraindyescouldnotbeextractedbutcou

3、ldthusbeclassifiedbydefaultsubjecttoconfirmation高效液相色譜是如何實(shí)現(xiàn)高效、快速、靈敏的解氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件，從它的高效、高速和高靈敏渡得到啟發(fā)，采用5一10四微粒出定相以提高柱效，采用高壓泵加快液體流動(dòng)相的流速設(shè)計(jì)高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測(cè)器，提高檢測(cè)靈敏度，克服經(jīng)典液相色譜曲缺點(diǎn)，從而達(dá)到高效、快速、靈敏。2與氣相色譜法相比高效液相色譜有哪些優(yōu)

4、點(diǎn)和不足解氣相色譜的分析對(duì)象是在校溫下具有一定的揮發(fā)性、對(duì)熱穩(wěn)定購(gòu)物質(zhì)。因此它只限于分析氣體和沸點(diǎn)低的化合物或揮發(fā)性的衍生物。而高效液相色譜由于以液體作為流動(dòng)相，只要被分析的物質(zhì)在選用的流動(dòng)相中有一定的按解度，便可以分析，所以適用性廣，不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，特別適合于那些沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物，例如，生化物質(zhì)和藥物、離子型化合物、熱穩(wěn)定性差的天然產(chǎn)物等。在目前已知的有機(jī)化臺(tái)物中，只有20%樣品可不經(jīng)化學(xué)處理而能滿意

5、地用氣相色譜分離，80%的有機(jī)化合物要用高效液相色譜分析。氣相色譜中流動(dòng)相是惰性的，它對(duì)組分沒有作用力，僅起運(yùn)載作用、而高效液相色譜的流動(dòng)相不僅起運(yùn)載作用，而且流動(dòng)相對(duì)組分有一定親合力，可以通過改變流動(dòng)相種類和組成提高分離的選擇性，另外可作流動(dòng)相的化合物多，選擇余地廣。與氣相色譜相比，高效液相色譜的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是樣品的回收比較容易，只要開口容器放在柱子末端，就可以很容易地將所分離的各組分收集?；厥帐嵌康?，可以用來提純和制備具有足夠純度的

6、單一物質(zhì)。高效液相色譜不足的是，日前檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。必須特別注意“柱外效應(yīng)”對(duì)柱效率及色譜分離的影響。3試比較氣相色譜與液相色譜的Hu曲線，分析產(chǎn)生不同的原因。解從圖可看出，氣相色譜和液相色譜得到的Hu曲線，形狀迥然不同，流動(dòng)相的流速對(duì)柱效的影響也不一樣，在氣相色譜的Hu曲線上，塔板高度H隨u變化呈雙曲線.曲線有一最低點(diǎn)，這時(shí)柱效最高，板高最小，流速最佳。而液相色譜Hu曲線，未出現(xiàn)流速降低板高增加的現(xiàn)象，由于最佳流速趨近于零

7、，一般觀察不到最低板高相對(duì)應(yīng)的最佳流速。在正常的情況下，流速降低，板高H總是降低的，這與氣相經(jīng)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)3：精細(xì)調(diào)整：當(dāng)分離達(dá)到一定程度，應(yīng)將有機(jī)溶劑：精細(xì)調(diào)整：當(dāng)分離達(dá)到一定程度，應(yīng)將有機(jī)溶劑10%的改變的改變量調(diào)整為量調(diào)整為5%，并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率，直至各組分的分離情況不再改，并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率，直至各組分的分離情況不再改變。變。經(jīng)驗(yàn)：如何防止經(jīng)驗(yàn)：如何防止HPLC或CapLC的污染的污染管理提醒:本帖被xingheweia

8、n執(zhí)行加亮操作(20100707)最小化或者減少背景污染物的建議：所有的儀器分析儀器分析溶劑和酸、堿、緩沖鹽都是化學(xué)品，沒有一種是100%純的。因此，在LCMS中總是存在著一些化學(xué)背景。為了改善數(shù)據(jù)質(zhì)量，將干擾以及背景噪音減少到最小是非常值得考慮的。在此我們給大家提出一些小建議，供大家分析分析參考。同時(shí)也歡迎您也把工作當(dāng)中的經(jīng)驗(yàn)和小竅門提供給大家，以便讓更多的用戶一起分享!1.溶劑和添加劑:a.使用最高純度的試劑–HPLC級(jí)或更高純度。

9、i.最好使用FisherOptimagrade1.有些分析化學(xué)分析化學(xué)HPLC級(jí)試劑含有聚乙二醇類(PEG)化合物.紫外檢測(cè)器無法檢測(cè)它們的存在。2.有些HPLC級(jí)試劑含有鐵離子(Fe3)ii.水可能是污染物的一個(gè)主要來源3.必須對(duì)在線的純水系統(tǒng)(MilliQ)進(jìn)行維護(hù)。18M歐姆的水也不是完全沒有有機(jī)污染物的。4.瓶裝水不一定比MilliQ制得的水更好，因?yàn)樵谄垦b水開啟以后，它可能會(huì)積聚污染物。5.不推薦在塑料容器內(nèi)儲(chǔ)存水。6.將水通