水楊酸甲酯的制備

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)方案1水楊酸甲酯的制備水楊酸甲酯的制備11化學(xué)本科（1）班姓名：韋世菊張小方馮照艷康國(guó)嬌趙繼獎(jiǎng)王教帥一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)在酸催化下用有機(jī)酸與醇反應(yīng)制備酯的原理和方法；2、掌握有機(jī)回流、蒸餾的原理和方法。3、掌握有機(jī)分液的原理和操作。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在濃硫酸催化下制得。COOHOHCH3OHH2SO4COOHOHH2O三、儀器與試劑三、儀器與試劑1、儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭

2、、蒸餾柱、分液漏斗、直形冷凝管、燒杯、溫度計(jì)、接引管、三角燒瓶、量筒、電熱套2、試劑：水楊酸；甲醇；10%碳酸鈉10mL；（6mL，0.1mol）；濃H2SO4，無水硫酸鎂。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)方案32、在干燥的100mL圓底燒瓶中加入3.5g(0.025moL)的水楊酸和15mL（0.37moL）甲醇，然后邊搖動(dòng)邊緩緩加入1mL濃H2SO4搖勻，投入幾粒沸石，如圖接好裝置，向冷凝管中通水水浴加熱，在85~95攝氏度下加熱回流1.5h

3、，反應(yīng)完將回流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱，蒸去多余的甲醇。待瓶中剩余的反液冷卻后倒入分液漏斗，加入10mL水振蕩后靜置分層，分去水層。有機(jī)層依次用10mL水、10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，然后用水洗滌數(shù)次，直至呈中性。將分出的有機(jī)層（粗產(chǎn)品）倒入一干燥的小錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥，直至液體澄清。干燥后的液體過濾至干燥的100mL蒸餾瓶中，加入沸石，安裝好裝置，電熱套加熱，收集221攝氏度至224攝氏度的餾分。稱量產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。五

4、、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)與關(guān)鍵五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)與關(guān)鍵1、反應(yīng)過程溫度不可過高，否則生成的酯容易分解，影響產(chǎn)率；2、反應(yīng)所用儀器一定要干燥，容器中若有水會(huì)加長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，影響水楊酸甲酯的產(chǎn)率。3、蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球上緣恰與蒸餾頭支管口下緣水平。4、加熱時(shí)，要在圓底燒瓶中加入3~4粒沸石。5、如蒸餾途中停止，而后來又需要繼續(xù)蒸餾，也必須在加熱補(bǔ)添新的止暴劑，以免出現(xiàn)暴沸。6、用碳酸氫鈉溶液洗滌時(shí)，會(huì)有二氧化碳?xì)怏w逸出，應(yīng)不時(shí)地傾斜漏斗打開活塞放出