xrd物相分析作業(yè)

1、《無(wú)極材料測(cè)試技術(shù)無(wú)極材料測(cè)試技術(shù)》課程作業(yè)課程作業(yè)作業(yè)要求：對(duì)編號(hào)01N2009534的樣品XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行物相分析，并計(jì)算其平均晶粒尺寸大小與晶胞參數(shù)。1.物相分析過(guò)程使用MDIJade5.0軟件對(duì)樣品XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以定性分析樣品的物相。1.1.數(shù)據(jù)的導(dǎo)入將測(cè)試得到的XRD測(cè)試數(shù)據(jù)文件01N2009534.txt直接拖動(dòng)到Jade軟件圖標(biāo)上，導(dǎo)入數(shù)據(jù)，得到樣品XRD衍射圖（圖11）。圖11數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的X

2、RD圖1.2.初步物相檢索右鍵點(diǎn)擊鍵，彈出檢索對(duì)話框，設(shè)定初步檢索條件：選擇所有類型的數(shù)據(jù)庫(kù)；檢索主物相（MajPhase）；不使用限定化學(xué)元素檢索（UseChemistry前方框不打鉤）（如圖12所示）。點(diǎn)擊“OK”開(kāi)始檢索，得到的檢索結(jié)果見(jiàn)圖13。從初步檢索結(jié)果可以看出，最可能的物相有四個(gè)：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（圖13）、CaB6O105H2O（圖14a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（

3、圖14b）和C20H20N16O8S4Th（圖14c）。其中前三個(gè)均為無(wú)機(jī)物，第四個(gè)為圖14初步檢索結(jié)果1.3.限定條件的物相檢索初步分析結(jié)果，現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行限定條件檢索，檢索條件設(shè)定如圖15所示。檢索結(jié)果見(jiàn)圖16。通過(guò)限定條件檢索，發(fā)現(xiàn)CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3與CaB6O105H2O兩物相的衍射峰與樣品衍射峰均能對(duì)應(yīng)。雖然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標(biāo)準(zhǔn)衍射峰與樣品

4、峰（包括最強(qiáng)峰）有很小偏離，而CaB6O105H2O的衍射峰與樣品峰能夠更好的對(duì)應(yīng)（尤其是較強(qiáng)的衍射峰）。由于沒(méi)有被告知樣品的來(lái)歷（合成或是天然礦物），因此，樣品主晶相中一定含有CaB6O105H2O，可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。如果樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀少性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排除樣品中含有此物