液相分析方法注意事項

1、樣品粉碎注意事項：1所有樣品粉碎前必須干燥完全。2干燥時若樣品為較大體積，需要使用工具將其剪成小塊，進(jìn)行干燥。3常用粉碎工具：小鋼炮，椽，研缽。根莖類藥材使用小鋼炮，葉片，纖維大的莖類藥材使用椽粉碎。研缽常用在粉碎的樣品再次粉碎時。稱量樣品的注意事項：1稱量紙的折疊，將稱量紙對角對折，然后沿著折痕折邊，使稱量紙成為船型，方便稱量后的樣品轉(zhuǎn)移。2天平需要有足夠的通電預(yù)熱時間平衡穩(wěn)定，一般10分鐘即可。3注意水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳

2、，使水泡位于水平儀中心。否則稱量會出現(xiàn)誤差。超聲樣品提取注意事項：1樣品在容器中如果粘壁，在放入超聲儀固定好后，用超聲將樣品盡量超入溶劑中，然后開始超聲。2超聲時間較長，水會發(fā)熱，注意水溫對樣品的影響。3超聲的功率是可以選擇的，注意文獻(xiàn)和藥典的要求。可以優(yōu)化超聲時間和功率。液相含量實驗流程（前提是液相條件已確定）1配制濃度確定的標(biāo)品溶液母液，一般精密稱量15mg標(biāo)準(zhǔn)品定容至510ml的容量瓶中。液相走儀針針母液標(biāo)品，確定儀器是否穩(wěn)定，若

3、不穩(wěn)定需要平衡儀器，直到標(biāo)品出峰時間穩(wěn)定；2將提取好的樣品溶液逐一進(jìn)針；3根據(jù)標(biāo)品和樣品的峰面積粗劣計算樣品對應(yīng)的濃度范圍。按照線性在所有樣品濃度的80%120%的范圍內(nèi)，計算配制線性5點(diǎn)的濃度。4進(jìn)行線性實驗，擬合線性方程，計算樣品含量。（在線性實驗中可以穿插進(jìn)行精密性，穩(wěn)定性和重復(fù)性的實驗。）精密性：即線性一點(diǎn)進(jìn)6針，計算峰面積的RSD應(yīng)不大于2.0%。穩(wěn)定性：一個樣品在0、2、4、8、12、24小時時峰面積的RSD應(yīng)不大于2.0%

4、.重復(fù)性：一個樣品在6次重復(fù)的峰面積RSD應(yīng)不大于2.0%.線性方程的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值（線性的端點(diǎn)的響應(yīng)值）的2％以內(nèi)，響應(yīng)因子（響應(yīng)因子=樣品濃度峰面積）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。5加樣回收試驗：在已知被測成分含量的樣品中再精密加入一定量的被測成分純品，測定。計算加入標(biāo)品量時，一定注意使用較低標(biāo)品，計算后的體積不可過少。避免產(chǎn)生誤差。測定值應(yīng)在線性范圍內(nèi)，用實測值