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文檔簡介
1、紅外附件原理和應(yīng)用 ?。ǘ?鏡面反射附件鏡面反射適合于測定不透光的樣品,要求樣品表面光滑平整。紅外光束經(jīng)平面鏡反射,以一定的入射角照射樣品,反射光束經(jīng)平面鏡反射后到達檢測器。有固定角反射附件,如11°、30 °,45°、75 ° 、80 °、85 °。也有可變角反射附件。,30°鏡面反射附件,可變角反射附件,掠角反射附件 Grazing Angle R
2、eflectance,入射角在75°以上的反射附件叫做掠角反射附件。掠角反射附件適合于分析金屬表面(如鍍金表面)非常薄的鍍層或吸附的物質(zhì),分析膜的厚度可以達到埃數(shù)量級,如單分子膜,LB膜。,入射角80°掠角反射附件光路圖,當光束照射到金表面上的薄膜時,光束穿過薄膜到達金表面后反射出來,再次穿過樣品,到達檢測器。光程長L與樣品厚度D和入射角α的關(guān)系: 2D
3、 L = ———— cosα 若入射角為85°,L=23D,大大提高了測量的靈敏度。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,S偏振光,P偏振光,當入射角為88°時,P偏振光的電場強度達到最大,如果單分子膜分子鏈軸垂直于鍍金表面,與鍍金表面垂直的化學鍵的振動會得到大大地增強,吸光度會明顯增加。而那些平行于鍍金表面的化學鍵的振動會大大
4、地減弱,吸光度明顯減少。如果在掠角反射附件前面再加一個偏振器,或者掠角反射附件本身帶有偏振器,以上效應(yīng)更加明顯。,,掠角反射附件75°固定角ZnSe標準窗片內(nèi)置Si偏振器,提供P偏振光金屬和半導體基質(zhì)上的薄膜超薄涂層單分子膜,掠角反射附件80° 固定角內(nèi)置P偏振光偏振器10埃-0.5µ m薄膜單分子層超薄涂層,蛋白單分子層掠角反射光譜,多層分子的掠角反射光譜,偏振器 Polarize
5、r),光是橫波,其電場振動方向與光傳播方向垂直。自然光沒有偏振性。,,,,,,,,,光傳播方向,電場振動方向,,,,,,,,光傳播方向,電矢量振動方向,,,,,,,,偏振器,垂直偏振光,自然光通過偏振器后得到偏振光。偏振器轉(zhuǎn)動時,偏振光方向也隨著轉(zhuǎn)動。,當偏振光方向與振動偶極矩變化方向相同時,偏振光被吸收,振動譜帶增強 。,,,,C,,,,O,C=O伸縮振動峰增強,當偏振光方向與偶極矩變化方向平行時,偏振光被吸收,譜帶增強 。,,,,C
6、,,,,O,C=O伸縮振動峰減弱,當偏振光方向與偶極矩變化方向垂直時,偏振光不被吸收,譜帶減弱 。,只有⊥ 和∥偏振方向的偏振器,ZnSe線柵偏振器在ZnSe光柵上每英寸噴涂1200條鋁線。 測量范圍5000-500 cm-1 0-360°,每刻度2° 0°平行偏振光,90°垂直偏振光金屬表面分子的研究單晶分子對稱性的研究,,另外一種線柵偏振器,拉伸后的同一聚合物樣品,不同方向偏振光
7、測得的偏振光譜,垂直偏振光,,平行偏振光,,垂直⊥,平行∥,二向色性比某一譜帶的二向色性比R定義為,該譜帶的吸光度A∥和A⊥的比值 R= A∥/A⊥,應(yīng)用 (1)測定紅外二向色性比 R=A∥/ A⊥ (2)提高掠角反射測量靈敏度 (3)分子的取性研究,長鏈分子的構(gòu)象,取向度,ATR,LB膜,液晶高分子,拉伸的聚合物 (4)單晶分子的結(jié)構(gòu),對稱性,中紅外光導纖維附件 Mid-
8、IR Fiber Optical Sampling Accessory,智能形中紅外光纖附件,非智能形中紅外光纖接口,用FiberLink裝置裝在樣品架上,把紅外光引出來,兩根1.5米長的中紅外光導纖光纖的組分是硫族化合物(GeAsSeTe),光纖不能彎曲,中紅外光纖 ATR探頭,中紅外光纖紅外光譜研究腫瘤,近紅外光纖附件Near-IR Fiber Optical Sampling Accessory,智能型近紅外光纖
9、附件10000-2200cm-1使用Nicolet SabIR探頭和兩米長的光纖。光纖材料為低含量的硅玻璃,探頭窗片為藍寶石測量聚合物、藥片、粉末、食品、纖維等樣品的光譜,聚苯乙烯薄膜近紅外光纖光譜圖,止痛藥片近紅外光纖光譜圖,高壓紅外附件 High Pressure Diamond Anvil Cell,低壓金剛石池IIA型金剛石0.6mm工作面積20kbar(約2萬大氣壓)在紅外顯微鏡上使用,IIA型金剛石的紅外光譜
10、光譜,(1)使用 IIA 型金剛石砧高壓池,可測中紅外光譜(2)高壓金剛石砧壓力一般可達100kbar,約10萬大氣壓;低壓金剛石池壓力可達20kbar(3)樣品放在0.23 mm厚不銹鋼墊片,0.35 mm直徑的小孔中(4)可測液體,測固體樣品時一般用液體傳遞壓強,如 H2O或D2O(5)以α-石英粉作為壓強的內(nèi)標,測 800 cm-1譜帶的位移 P = aΔν2 + b Δν + c a =
11、0.0158 , b = 1.168, c = -0.166, p的單位為kbar(6)高壓金剛石砧要使用KBr透鏡聚焦紅外光束;低壓金剛石池可在紅外顯微鏡上使用。,壓強對光譜的影響 ? 譜帶位移 ? 譜帶分裂 ? 譜帶形狀改變 ? 譜帶強度改變 ? 出現(xiàn)新譜帶 ? 研究高壓下物質(zhì)的相變,DEPO分散在D2O中不同壓力的高壓紅外光譜,DEPO分散在D2O中不同壓力的高壓紅外光譜,光聲光譜附件Photoaco
12、ustic Cell,(1)樣品裝在充有氦氣的密閉樣品池中,以石墨纖維為背景(2)把光信號轉(zhuǎn)變成聲信號,用微麥克風接收信號,通過樣品室中的插口把信號送入計算機(3)無損檢測。適用于不透光,高度吸收,填充碳的固體樣品測試(4)利用步進掃描技術(shù),可以測定不同深度樣品的組分或濃度有梯度變化的樣品,如多層高分子薄膜,膽結(jié)石,咖啡茵的溴化鉀壓片光譜,咖啡茵的光聲光譜,樣品振蕩器Grinding Mill,(1)樣品和不銹鋼滾珠裝在密
13、閉的不銹鋼罐中,前后振動(2)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的瑪瑙研缽研磨固體樣品,振蕩20秒鐘即可(3)能有效地防止研磨過程中吸附大氣中的水分(4)對聚合物研磨有特殊的功效,聚合物(聚酯)經(jīng)樣品振蕩器振蕩后測得的光譜,樣品穿梭器Sample Shuttle,(1)樣品穿梭器安裝在樣品室內(nèi),穿梭器上有兩個或三個樣品架。由計算機控制前后穿梭(2)測樣品和背景時不需要打開樣品室蓋子,能有效地消除水汽的干擾(3)適合于蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu)的測定,遠紅外光
14、譜的測定(4)適合于測定信號非常弱的樣品,如硅片上的分子膜,白蛋白+CeCl3在D2O中的光譜,L-谷氨酸的遠紅外光譜,空白硅片的光譜有分子膜硅片的光譜差減后的光譜,變溫光譜附件Heated Demountable Cell,測溫范圍:室溫 - 400℃,,測溫范圍:液氮 - 250℃,(1)變溫池為可拆的加熱池,由加熱板(環(huán)),熱電偶和溫度控制器等組成(2)用于液體,KBr壓片,糊狀物,薄膜樣品的測定,月桂酸:月桂酸鈉體
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