1 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量

1、1實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量【目的要求目的要求】1用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。2掌握精密電子溫差儀的使用方法?！緦?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理】非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液，其稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點(diǎn)降低的數(shù)值，可以求溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。對(duì)于稀溶液，如果溶質(zhì)和溶劑不生成固溶體，固態(tài)是純的溶劑，在一定壓力下，固體溶劑與溶液成平衡的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。溶劑中加入溶質(zhì)時(shí)，溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇?/p>

2、的凝固點(diǎn)低。那么其凝固點(diǎn)降低值ΔTf與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度b成正比。?Tf=Tf0－Tf=Kfb（1）式中：Tf0純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)；Tf濃度為b的溶液的凝固點(diǎn)；Kf溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)。若已知某種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)Kf，并測(cè)得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為mAmB的稀溶液的凝固點(diǎn)降低值?Tf，則可通過下式計(jì)算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量MB。(2)AfBfBmTmKM??式中Kf的單位為Kkgmol1凝固點(diǎn)降低值的大小，直接反映了溶液中溶質(zhì)有效質(zhì)點(diǎn)的數(shù)目。如果

3、溶質(zhì)在溶液中有離解、締合、溶劑化和配合物生成等情況，這些均影響溶質(zhì)在溶劑中的表觀分子量。因此凝固點(diǎn)降低法也可用來(lái)研究溶液的一些性質(zhì)，例如電解質(zhì)的電離度、溶質(zhì)的締合度、活度和活度系數(shù)等。純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s，在未凝固前溫度將隨時(shí)間均勻下降，開始凝固后因放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失，體系將保持液一固兩相共存的平衡溫度而不變，直至全部凝固，溫度再繼續(xù)下降。其冷卻曲線如圖1中1所示。但實(shí)際過程中，當(dāng)液

4、體溫度達(dá)到或稍低于其凝固點(diǎn)時(shí)，晶體并不析出，這就是所謂的過冷現(xiàn)象。此時(shí)若加以攪拌或加入晶種，促使晶核產(chǎn)生，則大量晶體會(huì)迅速形成，并放出凝固熱，使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度；待液體全部凝固后溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2。345tsTK12tsΔTT外推凝固點(diǎn)溶液冷卻曲線純?nèi)軇├鋮s曲線圖1純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線圖2外推法求純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)3勻緩慢攪拌，1～2s一次為宜。定時(shí)讀取并記錄溫度，溫差儀每10s鳴響一次，可依此定時(shí)讀

5、取溫度值。當(dāng)樣品管里面液體中開始出現(xiàn)固體時(shí)，再繼續(xù)操作、讀數(shù)約10min。注意：判斷樣品管中是否出現(xiàn)固體，不是直接觀察樣品管里面，而是從記錄的溫度數(shù)據(jù)上判斷，即溫度由下降較快變?yōu)榛静蛔兊霓D(zhuǎn)折處。重復(fù)本步驟1次。4)溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定：精確稱取萘0.1000～0.1200g，小心加入到凝固點(diǎn)管中的溶劑中，注意不要讓萘粘在管壁，并使其完全溶解。注意在使萘溶解時(shí)，不得取出測(cè)溫探頭，溶液的溫度不得過高，以免超出精密溫差測(cè)量?jī)x的量程。5)待萘完全

6、溶解形成溶液后，將凝固點(diǎn)管放入作為空氣浴的外套管中，均勻緩慢攪拌，1～2s一次為宜。定時(shí)讀取記錄溫度，溫差儀每30s鳴響一次，可依此定時(shí)讀取溫度值。當(dāng)樣品管里面液體中開始出現(xiàn)固體（是什么？）時(shí)，再繼續(xù)操作、讀數(shù)約10min。注意：判斷樣品管中是否出現(xiàn)固體，不是直接觀察樣品管里面，而是從記錄的溫度數(shù)據(jù)上判斷，即溫度由下降較快變?yōu)橄陆递^慢的轉(zhuǎn)折處。重復(fù)本步驟1次。6)實(shí)驗(yàn)完畢，將環(huán)己烷溶液倒入回收瓶洗凈凝固點(diǎn)樣品管，晾干。【數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理

7、】1)計(jì)算室溫t℃時(shí)環(huán)己烷的密度。計(jì)算公式ρ(gcm3)=0.79710.8879103t℃2)方法二，列表記錄時(shí)間～溫度數(shù)據(jù)，并畫出純?nèi)軇┖腿芤旱牟嚼淝€，用外推法求凝固點(diǎn)（如圖2所示）。然后求出凝固點(diǎn)降低值?Tf，計(jì)算萘的摩爾質(zhì)量?！咀⒁馐马?xiàng)注意事項(xiàng)】1)測(cè)溫探頭擦干后再插入凝固點(diǎn)管。不使用時(shí)注意妥善保護(hù)測(cè)溫探頭。2)加入固體樣品時(shí)要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保證量的準(zhǔn)確。3)熔化樣品和溶解溶質(zhì)時(shí)切勿升溫過高，以防超出溫差儀量程