鉛鉍混合液中鉍與鉛的連續(xù)測定

1、鉛鉍混合液中鉍與鉛的連續(xù)測定,酸效應(yīng)曲線和金屬離子滴定的最高酸度,M - XO,二甲酚橙（Xylenol Orange，XO） 3,3?-雙[N,N?-二(羧甲基)氨甲基]-鄰-甲酚磺酞,pKa=6.3H7In+…… H3In- H2In4- …… In5- 黃 紅 pH 5 ? 6 時滴定Pb

2、2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 ? 2 時滴定Bi3+,,,,pH ? 6.3,,,,,,,,,,,,混合離子準(zhǔn)確滴定的基本條件（控制酸度連續(xù)滴定）,Bi2+最高允許酸度：pH=0.7；pH=2時， Bi2+水解，Pb2+開始絡(luò)合。所以，pH=0.7~1.5Pb2+最高允許酸度：pH=4,,Pb2+、Bi3+連續(xù)滴定,Pb2+、Bi3+ 離子均與EDTA形成穩(wěn)定的1∶1絡(luò)合物，其logK分別為18.04和27.9

3、4。兩者的logK值相差很大，所以可以利用酸效應(yīng)，控制不同的酸度，分別進行滴定。在滴定中，以二甲酚橙為指示劑。先調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH≈1，以EDTA溶液對Bi3+ 進行滴定，滴至溶液由紫紅色突然變?yōu)辄S色，即為終點；然后用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液pH至5～6，此時溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，再以EDTA溶液繼續(xù)進行Pb2+的滴定，直至溶液突變?yōu)榱咙S色，即為終點。,實驗內(nèi)容,鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制EDTA溶液濃度的標(biāo)定 鉛鉍混合液中鉍、鉛的含量測

4、定,天平使用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制定量轉(zhuǎn)移滴定操作,相關(guān)操作：,1.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鋅粒約0.33g于150ml燒杯中，加入1︰1 HCl溶液5ml，立即蓋上表面皿。溶解后，加入適量水稀釋，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，即為0.02mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。計算其濃度。,2. EDTA溶液濃度的標(biāo)定,移取鋅標(biāo)準(zhǔn)液25ml三份于250ml錐形瓶中，加入二甲酚橙指示劑1~2滴，用20%六次甲基四胺溶液調(diào)至紫紅色后

5、，再過量5ml，以EDTA溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。計算EDTA溶液的濃度。,3. 鉛鉍混合液中鉍、鉛的含量測定,取適量的鉛鉍混合試液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。移取上述試液25ml三份于250ml錐形瓶中，加二甲酚橙指示劑1~2滴，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)辄S色（微帶橙），即為終點。計算試液中Bi3+的含量（g / 250ml）。于滴定完Bi3+的試液中，加入2

6、0% 六次甲基四胺至溶液呈現(xiàn)紅色后，再過量5ml，此時溶液pH值約為5~6，再以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。計算試液中Pb2+的濃度（g / 250ml）。,實驗關(guān)鍵,慢滴強搖，勿過頭。滴定終點：標(biāo)定EDTA----紫紅色突變?yōu)榱咙S色測定Bi----紫紅色變?yōu)辄S色（微帶橙）測定Pb----紫紅色變?yōu)榱咙S色測Bi3+時，滴定前及滴定初期，不要多用水沖洗錐形瓶口，以防Bi3+水解。 標(biāo)定EDTA溶液和測定

7、Pb2+含量時，終點不明顯可加熱至50~60℃，使終點易于辨別。測Pb2+含量時，在滴定Bi3+后調(diào)節(jié)pH值，滴加EDTA溶液至近終點再加熱，然后小心滴至鉛的終點。否則，可能出現(xiàn)白色沉淀，影響終點的判斷。,思 考 題,配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液時，未定量轉(zhuǎn)移Zn2+溶液對EDTA溶液濃度的標(biāo)定有何影響？對鉛、鉍測定結(jié)果的影響又如何？ 滴定Pb2+時，能否用HAc-NaAc緩沖溶液代替六次甲基四胺來控制滴定體系的pH值？ 鉛、鋅混合溶液是否可以用