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1、1ICP發(fā)射光譜法直接測(cè)定鋼中鉛、錫、砷、銻和鉍陸偉星王鑫艷(梅山鋼鐵公司技術(shù)中心南京市210039)摘要:采用ICPAES法直接測(cè)定鋼中微量鉛、錫、砷、銻和鉍的含量?jī)?yōu)選了試樣處理方式、最佳分析譜線及儀器工作參數(shù)采用MSF法消除了共存元素對(duì)于測(cè)定的干擾。進(jìn)行了檢出限、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法結(jié)果準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便可靠。關(guān)鍵詞:ICP發(fā)射光譜法,鋼,鉛、錫、砷、銻、鉍ICPAESMethodfDeterminationOfPbSnAsS
2、bBiinSteelLuWeixingWangXinyan(TechnologyCenter,MeishanCo.Ltd,NanjingChina,210039)Abstract:AnICPAESmethodfthedeterminationofPbSnAsSbBiinsteel.Themeansofsamplepreparation,theoptimalmeasurespectruminstrumentwkingparameterwe
3、reresearched.UsingtheMSFmethodtoavoidthespectruminterferenceoftheelementcoexisted.Thedetectlimitexaminationstabilizationexaminationprecisionexaminationwerealsooperated.Theresultshowedthatthemethodissimpleinoperationthere
4、sultisreliable.Keywds:ICPAESPbSnAsSbBisteel1前言前言鉛、錫、砷、銻和鉍一般被稱為鋼中五害,它們對(duì)鋼的性能會(huì)產(chǎn)生不利影響包括降低沖擊韌性和抗拉強(qiáng)度等。鉛、錫、砷、銻和鉍均由煉鋼原材料帶入并殘留于鋼中含量一般不大于0.1%由于含量不高給化學(xué)定量分析帶來(lái)較大難度。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中采用蒸餾分離鉬藍(lán)光度法或次磷酸鹽還原碘量法測(cè)定砷[1][2],載體沉淀鉬藍(lán)光度法測(cè)定銻[3],苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光
5、度法測(cè)定錫[4],載體沉淀二甲酚橙光度法測(cè)定鉛量[5],半二甲酚橙光度法測(cè)定鉍量[6]。在這些方法中均要進(jìn)行繁瑣操作。其他文獻(xiàn)報(bào)道的主要是采用分光光度法、氫化物發(fā)生原子熒光法,XRF光譜分析法石墨爐原子吸收法等這些方法都存在著操作復(fù)雜,不能多元素同時(shí)分析,有毒物質(zhì)污染環(huán)境等問(wèn)題。而由于元素化學(xué)性能不一,光譜較為復(fù)雜,采用ICP發(fā)射光譜法直接同時(shí)測(cè)定鉛、錫、砷、銻和鉍的方法尚未見(jiàn)報(bào)道。隨著ICP設(shè)備和檢測(cè)技術(shù)的不斷完善和發(fā)展給許多微量元素
6、的直接同時(shí)測(cè)定提供了可能和便利。本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法實(shí)現(xiàn)了微量鉛、錫、砷、銻和鉍的直接同時(shí)測(cè)定方法快速準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便可靠。2試驗(yàn)部分試驗(yàn)部分2.12.1儀器及其工作條件儀器及其工作條件Optima3300RL等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)PerkinElmer公司)3圖1:選定的分析波長(zhǎng)及該處的光譜干擾As20ugmlLa1000ugmLCr1000ugmLSm1000ugmLS2mollSn10ugmLBi10ugmlCu100u
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