微波等離子體發(fā)射光譜法測定飼料中多元素的方法學(xué)研究.pdf

1、鉀(K)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鎂(Mg)、磷(P)、銅(Cu)、鐵(Fe)、錳(Mn)、鈷(Co)、鉬(Mo)等常量和微量元素是維持生物體自身正常生理機(jī)能和新陳代謝所必需的營養(yǎng)成分，其在生長發(fā)育、免疫保護(hù)應(yīng)答等方面的作用不可替代，攝取不足或過量會導(dǎo)致動物體出現(xiàn)代謝障礙、抗病力弱、發(fā)病率高，甚至影響動物產(chǎn)品質(zhì)量和危及動物生命。因此，飼料中常量和定量檢測方法受到飼料生產(chǎn)企業(yè)及飼料和畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管部門廣泛關(guān)注。近幾年，微波等離子體發(fā)射

2、光譜儀(MP-AES)作為一種新型的原子發(fā)射光譜儀器，具有與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)同樣的動態(tài)線性范圍寬、分析靈敏度高、多元素分析的優(yōu)勢，同時可使用氮氣作為氣源，大大節(jié)省了使用成本。且其能進(jìn)行多元素測定分析具有替代火焰原子吸收光譜儀(FAAS)的趨勢。本論文針對典型飼料基體，優(yōu)化了樣品的微波消解前處理條件和MP-AES儀器條件，建立了飼料中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等多元素分析方法，

3、并開展了方法的驗證與應(yīng)用，以期為飼料中元素監(jiān)測工作提供準(zhǔn)確、高效的技術(shù)手段。本論文的主要研究內(nèi)容及相關(guān)研究結(jié)果如下:
　　1.飼料中多元素分析的樣品前處理條件優(yōu)化。采用微波消解前處理方法，對微波消解儀的加熱溫度、保持時間、消解試劑成分以及預(yù)消解分別做了優(yōu)化和對比。結(jié)果顯示，稱取0.3～1.0g飼料樣品，加入6mL硝酸浸泡過夜后加1mL過氧化氫，采用梯度升溫微波消解程序(80℃保持5min、120℃保持5min、190℃保持20mi

4、n)，可以實現(xiàn)飼料樣品的有效消解。
　　2.飼料中多元素分析的MP-AES方法建立。針對飼料中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、 Mn、Zn、Co、Mo等元素，優(yōu)化了MP-AES的泵速、讀取時間等儀器條件，并對MP-AES法測定各元素的檢出限、線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線及其準(zhǔn)確度和精密度等方法學(xué)參數(shù)進(jìn)行了評價。結(jié)果顯示，11種元素的方法定量限(LOQ)在0.13mg/kg(Mo)～3.37mg/kg(P)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸曲線(R2)

5、均大于0.995，平均加標(biāo)回收率在94.9％(K)～118.4％(Mo)，復(fù)合飼料質(zhì)控樣(QC-FO-003)的測定結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，表明了此方法的準(zhǔn)確度良好;針對豆粕、魚粉、預(yù)混料和配合飼料，實驗室的日內(nèi)重復(fù)性（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD，n=6）在0％～9.9％，實驗室的日間重復(fù)性（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD， n=4）在0％～8.1％，表明此方法的穩(wěn)定性良好。
　　3.飼料多元素分析的微波消解MP-AES方法驗證。利用建立的微波消