微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕量金屬.pdf

1、固體廢物的污染已逐漸成為國(guó)際公認(rèn)的重要環(huán)境問(wèn)題之一，而我國(guó)現(xiàn)階段標(biāo)準(zhǔn)方法中尚無(wú)有關(guān)檢測(cè)固體廢物中的痕量重金屬含量的規(guī)范方法。通過(guò)對(duì)樣品采集、前處理方法、微波消解條件、電感耦合等離子體測(cè)定條件和數(shù)據(jù)結(jié)果比對(duì)，確立一種靈敏度高、準(zhǔn)確性好的微波酸溶/等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物中的痕量重金屬，為我國(guó)固體廢物重金屬監(jiān)測(cè)新標(biāo)準(zhǔn)方法的建立奠定扎實(shí)基礎(chǔ)，主要包括以下幾方面:
　　 參照國(guó)家固體廢物樣品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品采集，通過(guò)對(duì)同批次樣

2、品中重金屬含量的檢測(cè)，研究固體廢棄物樣品的均勻性，確定采樣、風(fēng)干、碾磨的預(yù)處理步驟。
　　 研究固體廢物中金屬元素全量分析的微波消解條件，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定樣品的粉碎粒度、消解功率、消解溫度、消解時(shí)間等因素對(duì)樣品消解效果的影響，最終確定消解的最佳條件為:粉碎粒度100目，初始消解功率400W，最高消解溫度200℃，采用梯度升溫模式，消解時(shí)間為28min，實(shí)現(xiàn)對(duì)固體廢物樣品的完全消解。
　　 確立銀(Ag)、鋁(Al)、鋇(Ba

3、)、鈹(Be)、鈣(Ca)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鈉(Na)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋸(Sr)、鈦(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)、鈀(Pd)、鉈(Tl)、銻(Sb)、鉑(Pt)等24種元素測(cè)定時(shí)ICP-AES的最佳工作條件，包括:RF發(fā)射功率、載氣流量、輔助氣流量、冷卻氣流量、觀測(cè)方向、波長(zhǎng)譜線、讀取次數(shù)、清洗時(shí)間等一系列相關(guān)條件的選擇，最終確定儀器的最佳工作條件