利用取向關(guān)系的變換矩陣,正確標(biāo)定合成電子衍射花樣_第1頁
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1、第 5 章 兩相取向關(guān)系的測(cè)定,5.1 概述,取向關(guān)系的概念,相變中新相與母相之間 第二相析出 表面成膜,取向關(guān)系的測(cè)定方法,X射線方法,精度高,但要求具有一定尺寸的單晶,電子衍射方法,優(yōu)點(diǎn):,尺度小 二維倒易截面,直觀反映兩相取向關(guān)系 取向與形態(tài)觀察相結(jié)合,方法:,菊池衍射圖 斑點(diǎn)衍射圖,極圖法 矩陣分析法,5.2 兩相取向關(guān)系的描述,A、B兩相之間的關(guān)系可用不同形式表達(dá),可互相轉(zhuǎn)換,(5-1),(5-2),(5-2),

2、5.3 由兩相合成電子衍射圖直接確定兩相的取向關(guān)系,正空間存在特定取向關(guān)系,則在倒空間也必然存在。兩相合成電子衍射圖就是這兩相晶體倒易點(diǎn)陣平面的疊加。因此,在特定取向下,可由兩相合成的衍射圖直接確定取向關(guān)系。,要求滿足的條件:,電子束相對(duì)于兩相均對(duì)稱入射 衍射圖中存在兩相互相平行的倒易矢量,直接確定取向關(guān)系的步驟,從合成電子衍射圖中分離出兩套斑點(diǎn),分別標(biāo)定其指數(shù),并確定晶帶軸指數(shù)[uvw]A和[u’v’w’]B。找出相互平行的兩相的

3、矢量RA和RB,指數(shù)分別為(hkl)A和(h’k’l’)B??纱_定兩相的取向關(guān)系為,,分離兩套斑點(diǎn),各自標(biāo)定,見圖。由標(biāo)定結(jié)果直接確定關(guān)系,,,利用重合斑點(diǎn),計(jì)算?相的晶格常數(shù),,,,,,由,有,由,有,,,5.4 測(cè)定兩相取向關(guān)系的矩陣方法,矩陣方法是通過變換矩陣將兩相間的晶面指數(shù)和晶向指數(shù)聯(lián)系起來簡(jiǎn)捷反映兩相取向關(guān)系的方法。,驗(yàn)證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確標(biāo)定已知取向關(guān)系的兩相合成電子衍射圖,兩相間平行晶向的指數(shù)變換兩相間平行晶面的指數(shù)變

4、換變換矩陣的求解,(5-16),(5-17),兩相間晶向指數(shù)變換公式,兩相間晶面指數(shù)變換公式,[B] 晶向指數(shù)變換矩陣d*、d*’ 倒易面面間距,[A] 晶面指數(shù)變換矩陣d、d’ 晶面面間距,(5-9),(5-12),(5-22),Di = di/di’,(5-23),Di* = di * / di/ *,5.4.1 兩相間平行晶向的指數(shù)變換,,設(shè)P’、P兩晶體具有取向關(guān)系,其點(diǎn)陣基矢分別為a1/、 a2/、 a3/和a1

5、、a2、a3,可通過變換矩陣[A]變換,即,P/晶體中的方向r/=[u/v/w/]; P晶體中的方向r=[uvw],具有取向關(guān)系,即,,,(5-4),(5-5),(5-7),(5-6),將(5-4)代入(5-7),(5-8),(5-4),將(5-8)式轉(zhuǎn)置,(5-9),(5-8),5.4.2 兩相間平行晶面的指數(shù)變換,設(shè)P’、P兩晶體具有取向關(guān)系,其倒易點(diǎn)陣基矢分別為a1/*、 a2/*、 a3/*和a1*、a2* 、a3* ,可通過

6、變換矩陣[B]變換,即,(5-10),若有一對(duì)晶面互相平行,(h/k/l/)P/ //(hkl)P,即有,,(5-11),,(5-12),經(jīng)數(shù)學(xué)變換得到,5.4.3 變換矩陣A和B的關(guān)系,,,(5-13),(5-14),(5-10),,(5-15),比較(5-4)和(5-15),有,,,同理,有,(5-4),(5-16),(5-17),兩相間晶向指數(shù)變換公式,兩相間晶面指數(shù)變換公式,[B] 晶向指數(shù)變換矩陣d*、d*’ 倒易面面間

7、距,[A] 晶面指數(shù)變換矩陣d、d’ 晶面面間距,(5-9),(5-12),5.4.4 變換矩陣A和B的求解,,(5-17),,設(shè)兩晶體具有以下取向關(guān)系,用倒易矢量表示,用矩陣表示,,(5-18),(5-19),B的求解,Di = di/di’,,簡(jiǎn)寫,(5-20a),(5-10),(5-21),(5-22),比較(5-21)和(5-10),,,Di = di/di’,A的求解,,(5-23),,設(shè)兩晶體具有以下取向關(guān)系,同理變換

8、可得到,Di* = di * / di/ *,5.5 測(cè)定兩相取向關(guān)系矩陣方法的應(yīng)用,5.5.1 矩陣方法在取向關(guān)系測(cè)定中解決的問題,已知兩相的取向關(guān)系的變換矩陣,可以正確標(biāo)定兩相合成電子衍射圖,使標(biāo)定結(jié)果符合已知的取向關(guān)系。,先標(biāo)定一相的衍射花樣指數(shù),并求出晶帶軸指數(shù);通過已知的變化矩陣,可用指數(shù)變換公式求出另一相的斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)。,根據(jù)兩相合成電子衍射圖的標(biāo)定結(jié)果,確定兩相的取向關(guān)系,并求解變換矩陣,然后與已知的變換矩陣比

9、較,驗(yàn)證是否屬于同類型的取向關(guān)系。,求解的變換矩陣與已知的相同,即矩陣元素一一對(duì)應(yīng),則測(cè)定的與已知的取向關(guān)系屬同一類型的同一變體兩矩陣的元素的絕對(duì)值互相對(duì)應(yīng),僅符號(hào)和排布位置有所不同,則兩矩陣反映的取向關(guān)系是同一類,但不是同一變體兩矩陣的元素不能對(duì)應(yīng),則測(cè)定的取向關(guān)系與已知關(guān)系不同,或者衍射圖的標(biāo)定結(jié)果有誤。,對(duì)未知取向關(guān)系,通過大量拍攝對(duì)稱性較好的衍射花樣,并正確標(biāo)定。再根據(jù)標(biāo)定結(jié)果求解變換矩陣,然后對(duì)這些矩陣進(jìn)行比較,分析確定兩

10、相的取向關(guān)系類型。,矩陣中的元素絕對(duì)值相同,元素的符號(hào)和排列位置不同,則說明兩相間具有確定的取向關(guān)系。獲得的一系列矩陣中,若一部分的元素絕對(duì)值相同,而另一部分的相一致,則說明有一種主要的取向關(guān)系和一種次要的取向關(guān)系若矩陣中元素極少有相同者,則說明兩相間無確定取向關(guān)系,5.5.2 矩陣方法的應(yīng)用舉例,1. 已知取向關(guān)系,求解變換矩陣,例2. 已知In718鎳基高溫合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu),aM=3.616A, ?//(Ni3Nb)

11、為體心正方結(jié)構(gòu),a ?//=3.624A, 且已知兩相的取向關(guān)系為,,試求解反映兩相取向關(guān)系的變換矩陣。,Di* = di * / di/ *,Di = di/di’,0,2. 驗(yàn)證測(cè)定的取向關(guān)系是否與已知取向關(guān)系相符,,,(5-16),,利用取向關(guān)系的變換矩陣,正確標(biāo)定合成電子衍射花樣,(5-17),5.5 測(cè)定兩相取向關(guān)系應(yīng)注意的問題,1. 不準(zhǔn)確性,一般誤差3-50。誤差來源:,兩相晶帶軸方向可能不同時(shí)平行于入射方向兩相在空

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