納氏試劑法測氨氮標準點位的確定及相對偏差的計算

1、<p>　　納氏試劑法測氨氮標準點位的確定及相對偏差的計算</p><p>　　摘要：環(huán)境監(jiān)測分析中，對氨氮標準曲線能否繼續(xù)使用，標準點位如何確定。通過實驗分析認為應以標準曲線的中濃度點為帶標點。這樣既控制了操作條件，又提高了質控要求。對基層監(jiān)測站氨氮的監(jiān)測工作有實際意義。 </p><p>　　關鍵詞：氨氮 ； 標準點位 ； 確定計算 </p><p>

2、　　中圖分類號：X83文獻標識碼：A文章編號：2095-2104（2012） </p><p>　　Abstract：The analysis of environmental monitoring, can continue to use the standard curve of ammonia nitrogen, standard point how to determine through experim

3、ental analysis should be based on the standard curve the concentration point for punctuation. In such a way as to control the operating conditions, and improve the quality control requirements. On the elementary environm

4、ental monitoring station ammonia monitoring has practical significance. </p><p>　　Key words：ammonia nitrogenstandard pointdetermines </p><p>　　在環(huán)境監(jiān)測分析中，氨氮的標準曲線斜率較為穩(wěn)定，在試劑和儀器不更換時，原標準曲線可以采用。但在使用時必須

5、同時測定標準點，當此點與原標準曲線相應點位的相對偏差小于5％時，或在95％置信水平以內(nèi)，原曲線可以使用。但確定怎樣的標準點為宜，相對偏差如何計算，本文對此進行了探討。 </p><p>　　1、標準點位及數(shù)量的確定 </p><p>　　在日常的監(jiān)測分析中，有人認為以標準曲線的中濃度點為帶標點，有人認為以測定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一點為帶標點。兩種觀點，各有千秋。下面我們通過制作氨

6、氮的標準曲線，計算其Sr、Sx及95％的置信區(qū)間來分析，結果見表1。 </p><p>　　表1納氏試劑法測氨氮的標準曲線 </p><p>　　由此可以看出，標準曲線的中間濃度段的Sr、Sx值均較小，95%置信區(qū)間的變化范圍也??；標準曲線兩端的Sr、Sx值均高，95%置信區(qū)間的變化范圍也高；低濃度點的Sr、Sx值均較大，95%置信區(qū)間的變化范圍也較大。相對來說中濃度點較兩端難以控制在95

7、％置信區(qū)間內(nèi)。相對要求較高，且?guī)е袧舛赛c的工作量減少50%。 </p><p>　　2、相對偏差的計算 </p><p>　　相對偏差是絕對偏差與均值之比，表示兩測定值的一致性程度。在分光光度法中，為了計算方便，常直接用吸光度進行比較，計算公式一種為： </p><p>　　Ai表示某一帶標點位的吸光度。表示吸光度的平均值，其計算方法有兩種：一種為Ai與標線相應點位

8、的實測值的算術平均值，由它計算所得的相對偏差稱1#相對偏差；另一種為Ai與標線相應點位理論修正值的算術平均值，由它計算所得的相對偏差稱2#相對偏差。 </p><p>　　相對偏差的另一種計算公式為： </p><p>　　其中一種為Ai相對應點位標線的實測吸光度，依它計算所得的相對偏差稱3#相對偏差；一種為標準曲線上相應點位的理論修正值，依其計算所得的相對偏差稱4#相對偏差。對于同一帶標

9、點，就有四種計算結果，在進行氨氮樣品分析時，以50.0μg標準點為帶標點，其理論修正吸光度，95％置信區(qū)間為50.0±1.0μg，4個樣品分析時帶標點的吸光度及相對偏差計算結果詳見表2（制作標線時，50.0μg標點的實測）。 </p><p>　　表250.0μg帶標點的吸光度及相對偏差 </p><p>　　由表2可以看出：9月5日和10月27日的測定含量不在95%的置信區(qū)間內(nèi)

10、；相對偏差大于5%的有9月5日的4#相對偏差和10月27日的3#、4#相對偏差。很明顯，計算帶標點的相應偏差應用帶標點的吸光度值與相應點的理論修正值之差與理論修正值之比，即4#相對偏差計算法。 </p><p><b>　　3、結果與討論 </b></p><p>　　3.1在進行氨氮樣品分析時，應以標準曲線的中濃度點為帶標點。 </p><p&g

11、t;　　3.2計算相對偏差時，應以帶標點值與相對應的理論修正值比較，這樣才能真實反應情況，準確無誤地判斷本次分析是否處于質控狀態(tài)。 </p><p>　　3.3在制作標準曲線時，有的點吸光度的相對偏差已大于5%，但曲線的斜率、截距、相關系數(shù)都達要求。 </p><p><b>　　參考文獻： </b></p><p>　　1、國家環(huán)保局《水和廢