納米碲化鉍粒子的水熱法制備及性能表征-應(yīng)用化學學士論文

1、<p>　　學 士 學 位 論 文</p><p>　　系 別： 應(yīng)用化學系 </p><p>　　學科專業(yè)： 應(yīng)用化學 </p><p>　　姓 名： </p><p><b>　　學 院</b></p><p&g

2、t;　　納米碲化鉍粒子的水熱法制備</p><p><b>　　及性能表征</b></p><p>　　系 別： 應(yīng)用化學系 </p><p>　　學科專業(yè)： 應(yīng)用化學 </p><p>　　姓 名： </p><p>　　指

3、導教師： </p><p><b>　　學 院</b></p><p>　　2015 年 5 月</p><p>　　納米碲化鉍粒子的水熱法制備及性能表征</p><p>　　摘 要：高性能熱電材料的開發(fā)具有重要意義，它可將廢棄的低等級熱轉(zhuǎn)變?yōu)橛袑嵱脙r值的電能。其中，碲化鉍是室溫下最常見的一

4、種熱電材料，在溫差發(fā)電和熱電制冷等方面有著廣泛的應(yīng)用，其制備和改性一直是近年來人們研究的熱點之一。 </p><p>　　本實驗主要利用反應(yīng)條件溫和的水熱法來制備碲化鉍納米粒子，研究了不同的鉍源反應(yīng)物、不同反應(yīng)溫度以及不同分散劑種類等反應(yīng)條件對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性的影響，利用X射線衍射、掃描電鏡、紫外可見分光光度法、紅外光譜儀等對產(chǎn)物的形貌特征、晶體結(jié)構(gòu)以及熱穩(wěn)定性進行了研究。實驗結(jié)果表明：當以亞碲酸鈉作為碲源，

5、以檸檬酸鉍銨鉍源、聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑時候，適當?shù)奶岣叻磻?yīng)溫度，生成的碲化鉍納米粒子分散均勻且溶液的穩(wěn)定性非常好。</p><p>　　關(guān)鍵字：碲化鉍，水熱法，納米粒子，熱電材料</p><p>　　The preparation and performance characterization</p><p>　　of Bismuth telluride

6、nanoparticles using</p><p>　　hydrothermal method</p><p>　　Abstact: The development of thermoelectric materials is important because they could translate the low grade heat into available electri

7、c energy. Among them, Bi2Te3 is a kind of thermoelectric materials mostly used, which has been widely applied in the refrigeration and power generation. And its preparation and modify is one of the research focus. In thi

8、s paper, the bismuth telluride nanoparticles were prepared using mild coprecipitation reaction. By changing the bismuth source of reactants, rea</p><p>　　The experimental results show that the stable bismuth

9、 telluride nanoparticles could be obtained, taking sodium tellurite as tellurium source, PVP as the macromolecular dispersant. And the higher temperature, the more stable the particles are.</p><p><b>　

10、　.</b></p><p>　　Key words: Bi2Te3, hydrothermal method, nanoparticles, hermoelectric materials</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　第一章前言1</b></p>

11、<p><b>　　1.1碲化鉍1</b></p><p>　　1.1.1碲化鉍結(jié)構(gòu)1</p><p>　　1.1.2 碲化鉍的物理化學性質(zhì)2</p><p>　　1.1.3碲化鉍晶體的結(jié)構(gòu)2</p><p>　　1.2碲化鉍納米材料的合成方法3</p><p>　　1.2.

12、1機械合金化法3</p><p>　　1.2.2放電等離子燒結(jié)法3</p><p>　　1.2.3溶劑熱合成法4</p><p>　　1.2.4區(qū)熔法4</p><p>　　1.2.5水熱法4</p><p>　　1.3本論文的研究內(nèi)容及意義4</p><p>　　第二章 實驗部分

13、5</p><p>　　2.1實驗儀器、設(shè)備及試劑5</p><p>　　2.1.1主要試劑及藥品5</p><p>　　2.1.2儀器和設(shè)備5</p><p>　　2.2水熱法制備碲化鉍納米粒子6</p><p>　　2.2.1鉍源對碲化鉍納米粒子的影響（室溫）6</p><p>　

14、　2.2.2表面活性劑對碲化鉍納米粒子的影響（室溫）7</p><p>　　2.2.3反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子的影響8</p><p>　　2.3碲化鉍納米粒子的表征8</p><p>　　2.3.1碲化鉍納米粒子的紫外吸收分析8</p><p>　　2.3.2碲化鉍納米粒子的紅外分析8</p><p>　　

15、2.3.3碲化鉍納米粒子的掃描電鏡分析9</p><p>　　第三章 結(jié)果與討論10</p><p>　　3.1鉍源對碲化鉍納米粒子的影響10</p><p>　　3.2反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子的影響11</p><p>　　3.2.1反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性的影響11</p><p>　　3.2.2反

16、應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子粒徑及形貌的影響12</p><p>　　3.3表面活性劑的種類對碲化鉍納米粒子的影響14</p><p>　　3.3.1不同的表面活性劑的種類對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性的影響14</p><p>　　3.3.2不同表面活性劑種類對碲化鉍納米粒子形貌的影響14</p><p>　　3.4碲化鉍納米粒子的紅外分析16

17、</p><p>　　3.5碲化鉍納米粒子的XRD分析17</p><p><b>　　第四章 結(jié)論19</b></p><p><b>　　參考文獻20</b></p><p><b>　　致 謝22</b></p><p><b>

18、　　前言</b></p><p>　　碲元素在半導體、熱電材料、等領(lǐng)域都有這廣泛的的應(yīng)用，它們的制備方法已經(jīng)成為人們的重要研究領(lǐng)域之一[1]。</p><p>　　碲化鉍納米粒子的制備方法有多種[2]，其中水熱法較理想。水熱法設(shè)備簡單，反應(yīng)溫度和時間易于控制，產(chǎn)物結(jié)晶好，適合制備納米材料[3]。 Zhao等[4]采用水熱合成了Bi2Te3納米管。Deng等[5]的研究表明大分子

19、分散劑有利于納米的生長。</p><p><b>　　1.1碲化鉍</b></p><p>　　1.1.1碲化鉍結(jié)構(gòu)</p><p>　　碲化鉍（Bi2Te3）是目前研究的熱電材料中熱電性能最好的材料之一，從初期到現(xiàn)在，碲化鉍也是室溫區(qū)熱電材料中研究的最成熟之一。它已經(jīng)投入了商業(yè)化生產(chǎn)，很多制冷設(shè)備都是采用的這種熱電材料[6]。</p&g

20、t;<p>　　圖1-1 Bi2Te3的結(jié)構(gòu)示意圖[7] </p><p>　　Bi2Te3的結(jié)構(gòu)如圖1-1所示，為菱形晶系，且為六面體層狀結(jié)構(gòu)。同層原子之間通過共價鍵結(jié)合，層與層間的原子是通過范德瓦爾斯鍵結(jié)合，這種結(jié)構(gòu)上的各向異性無疑決定了Bi2Te3熱電性能的各向異性[7-10]。</p><p>　　1.1.2 碲化鉍的物理化學性質(zhì)</p><p&g

21、t;　　碲華鉍的性質(zhì)：三角晶，原胞為菱形六面體，由共價鍵結(jié)合，有一定離子鍵成分，為簡潔帶隙半導體。采用區(qū)域熔煉法、直接法制備。為良好的溫差材料。</p><p>　　1.1.3碲化鉍晶體的結(jié)構(gòu)</p><p>　　如圖1.2 Bi2Te3的晶體結(jié)構(gòu)屬于菱形晶系，，如圖1.1所示[11]。原子層內(nèi)部的成鍵方式以共價鍵為主。Bi2Te3晶體有明顯的各向異性，主要靠Te( 1)與Te( 1)原子

22、間的范德華力來結(jié)合，作用力微弱，晶體很容易溶解。</p><p>　　圖1.2 Bi2Te3的晶體結(jié)構(gòu)示意圖</p><p>　　1.2碲化鉍納米材料的合成方法</p><p>　　1.2.1機械合金化法</p><p>　　機械合金法是材料合成中比較常見的一種方法[12,14]，它是把根據(jù)合金的化學計量比計算出的純單質(zhì)或氧化物粉末配料混

23、合后，固態(tài)下制造出的合金，避免了成分偏析現(xiàn)象的出現(xiàn)[13]。因此機械合金法有助于優(yōu)化熱電材料性能，常用來合成熱電材料。</p><p>　　1.2.2放電等離子燒結(jié)法</p><p>　　放電等離子燒結(jié)是利用脈沖電流加熱燒結(jié)，具有加熱速度快且均勻，燒結(jié)溫度低，可控性強、可靠性高、操作方便等優(yōu)點。把機械合金法和放電等離子燒結(jié)法相結(jié)合，成為目前碲華鉍有效的合成方法[15]。</p>

24、<p>　　1.2.3溶劑熱合成法</p><p>　　對密封反應(yīng)容器進行加熱，以水為反應(yīng)媒介，用碲化鉍化合物隨著溫度和壓強的增大在水中的溶解度增大，使其溶解并重結(jié)晶，從而獲得相應(yīng)的碲華鉍納米晶體[16]。</p><p><b>　　1.2.4區(qū)熔法</b></p><p>　　區(qū)熔法是將粉末熔融后制備有取向的單晶材料，其次制備

25、出的碲華鉍納米晶體，其脆性大，強度比較低，生產(chǎn)非常困難。</p><p><b>　　1.2.5水熱法 </b></p><p>　　水熱法是實驗室合成納米級熱電材料最常用的方法，該法是將原料和調(diào)控反應(yīng)條件的物質(zhì)溶入水(也可以使用其他溶液)中，再倒入反應(yīng)釜，使原料在高溫高壓的環(huán)境中反應(yīng)一定時間后，取出清洗得到的產(chǎn)物[17]。趙新兵等[18]使用水熱法合成了各種形貌的納

26、米Bi2Te3熱電材料，XRD圖顯示產(chǎn)物成分單一，水熱法能夠合成單一相的碲化鉍熱電材料。</p><p>　　1.3本論文的研究內(nèi)容及意義</p><p>　　目前，碲化鉍納米材料是世界上應(yīng)用最廣泛的熱電材料，提高其熱電性能術(shù)是目前研究的重點[19]。</p><p>　　本實驗采用水熱法制備了碲華鉍納米粒子，分別研究了表面活性劑和反應(yīng)物鉍源以及反應(yīng)溫度對水熱合成產(chǎn)

27、物的影響。通過掃描電鏡、紅外光譜儀以及紫外可見分光光度計、X射線衍射儀等儀器對碲化鉍納米粒子的理化性能進行了表征，結(jié)合碲化鉍納米粒子成都形貌特征對產(chǎn)品的穩(wěn)定性與形貌特征進行了分析。</p><p><b>　　第二章 實驗部分</b></p><p>　　2.1實驗儀器、設(shè)備及試劑</p><p>　　2.1.1主要試劑及藥品</p>

28、;<p>　　表2.1主要實驗藥品及試劑</p><p>　　2.1.2儀器和設(shè)備</p><p>　　表2.2 主要實驗儀器及設(shè)備</p><p>　　2.2水熱法制備碲化鉍納米粒子</p><p>　　實驗通過采用水熱法來合成納米碲化鉍粒子，主要研究了反應(yīng)物鉍源、反應(yīng)溫度、表面活性劑種類等因素對納米碲化鉍粒子形貌及穩(wěn)定性的影

29、響。實驗的反應(yīng)步驟如下：在一定的反應(yīng)溫度下，將表面活性劑加入盛有鉍源水溶液的三角燒瓶中，在DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中持續(xù)攪拌，將30ml亞碲酸鈉溶液引流至三角燒瓶中，迅速繼續(xù)劇烈攪拌，溶液由黃色變?yōu)榛疑蚝谏?。繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，然后取出靜置觀察實驗現(xiàn)象。</p><p>　　2.2.1鉍源對碲化鉍納米粒子的影響（室溫）</p><p>　　a、亞碲酸鈉溶液的配制：先稱取0

30、.0800g的氫氧化鈉溶于30ml蒸餾水中，再稱取約0.1596g的二氧化碲溶于氫氧化鈉溶液中，放在磁力攪拌器上攪拌，備用。</p><p>　　b、以硝酸鉍作為鉍源的溶液的配制：首先稱取0.3195g的硝酸鉍溶于50ml滴加有硝酸的蒸餾水，向其中加入不同的表面活性劑，放到磁力攪拌器中充分攪拌，引流至三角燒瓶中，在劇烈攪拌的條件下，將制備好的亞碲酸鈉溶液引流至三角燒瓶中，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)30分鐘。觀察實驗現(xiàn)象并記錄

31、。硝酸鉍溶液組分如表2.3所示。</p><p>　　表2.3 以硝酸鉍為鉍源的溶液組分</p><p>　　c、用檸檬酸鉍銨作為鉍源的溶液的配制：首先稱取約0.4275g的檸檬酸鉍銨溶于50ml的蒸餾水中，然后分別加入不同的表面活性劑，引流至三角燒瓶中，放到DF—101S集熱式恒溫磁力攪拌器充分攪拌，在劇烈攪拌的條件下，將制備好的亞碲酸鈉溶液引流至三角燒瓶中，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)30分鐘。觀察

32、實驗現(xiàn)象并記錄。檸檬酸鉍銨溶液組分如表2.4所示。</p><p>　　表2.4以檸檬酸鉍銨為鉍源的溶液組分</p><p>　　2.2.2表面活性劑對碲化鉍納米粒子的影響（室溫）</p><p>　　a、亞碲酸鈉溶液的配制如2.2.1中所述。</p><p>　　b、檸檬酸鉍銨溶液的配制：稱取0.4275g的檸檬酸鉍銨溶于50ml的水溶液中

33、，向其中加入不同組分的分散劑，充分攪拌，引流至三角燒瓶中，在劇烈攪拌的條件下，將制備好的亞碲酸鈉溶液引流至三角燒瓶中，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)30分鐘。觀察實驗現(xiàn)象并記錄。溶液組分如表2.5所示。</p><p>　　表2.5 不同大分子分散劑的溶液組分</p><p>　　2.2.3反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子的影響</p><p>　　a、亞碲酸鈉溶液的配制：分別在溫度設(shè)定為

34、25℃、50℃、90℃的DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中制備如上所述的亞碲酸鈉溶液</p><p>　　b、檸檬酸鉍銨溶液的配制：分別在溫度設(shè)定為25℃（室溫）、50℃、90℃的DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中制備檸檬酸鉍銨溶液，具體制備過程如下：稱取0.4275g的檸檬酸鉍銨溶于已放置在如上所述條件下的燒瓶中，分別向其中移取1ml的β-巰基乙醇和0.200g的PVP，充分攪拌，待用。在迅速攪拌的

35、條件下，將已制備好的亞碲酸鈉溶液快速引流至制備好的檸檬酸鉍銨溶液中，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)30分鐘，觀察實驗現(xiàn)象并記錄數(shù)據(jù)。</p><p>　　2.3碲化鉍納米粒子的表征</p><p>　　2.3.1碲化鉍納米粒子的紫外吸收分析</p><p>　　先將不同條件下制備的碲化鉍納米粒子液體在室溫條件下靜置3天，使β-巰基乙醇自由揮發(fā)掉，再取1ml該液體加入100ml的燒瓶

36、中，用蒸餾水作為介質(zhì)溶液，充分稀釋，然后超聲分散到去離子水中，用于紫外分光光度計測試。</p><p>　　2.3.2碲化鉍納米粒子的紅外分析</p><p>　　首先將不同條件下合成的碲化鉍納米粒子液體在室溫條件下靜置3天，使β-巰基乙醇自由揮發(fā)掉，取出后用ANKE DL-5-B型高速離心機，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，去掉上清液，并用蒸餾水洗滌，如此反復(fù)洗滌三次以除去過量的

37、反應(yīng)物和游離的分散劑，分別移入20ml的小燒杯中，標記，封口，放入冰箱中冷凍10小時，取出冷凍樣，迅速放入FD-1冷凍干燥箱中，先將干燥箱的冷阱盤溫度降到-50℃，再打開真空泵，抽至真空，然后干燥3天所得沉淀真空干燥后用于紅外分析。</p><p>　　2.3.3碲化鉍納米粒子的掃描電鏡分析</p><p>　　首先將制備好的碲化鉍納米樣品放入SK7210HP型超聲儀中分散1h，使溶液分散

38、均勻，再用移液管移取10ml，分別移入20ml的小燒杯中，標記，封口，放入冰箱中冷凍5小時，取出冷凍樣，迅速放入FD-1冷凍干燥箱中，先將干燥箱的冷阱盤溫度降到-50℃，再打開真空泵，抽至真空，然后干燥2天，取出樣品以便做掃描電鏡。</p><p><b>　　第三章 結(jié)果與討論</b></p><p>　　水熱法制備碲化鉍納米粒子，主要是利用具有表面活性劑性質(zhì)的大分

39、子聚合物的分散穩(wěn)定作用來實現(xiàn)對碲化鉍納米粒子粒徑大小和形貌的控制，通過選用不同的大分子分散劑來調(diào)控納米粒子生長的粒徑及形貌。我們首先以常用的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作為本實驗的分散劑來研究反應(yīng)溫度以及反應(yīng)物種類對碲化鉍納米粒子的影響。</p><p>　　3.1鉍源對碲化鉍納米粒子的影響</p><p>　　在水熱法制備碲化鉍納米粒子中，不同的鉍源直接影響碲化鉍納米粒子能不能形成。表3.1

40、可以看出，當以硝酸鉍為鉍源時，不同的表面活性劑對反應(yīng)都起不到分散的作用，反應(yīng)物一接觸直接沉淀；而當用檸檬酸鉍銨作為鉍源時，必須用β-巰基乙醇作為檸檬酸鉍銨的溶劑，才能使檸檬酸鉍銨溶解。得出結(jié)論，檸檬酸本身就是一種性能優(yōu)良的螯合劑，所以，當它與另一種表面活性劑共用時，效果明顯比僅用另一種大分子物質(zhì)作為分散劑的硝酸鉍要好得多。β-巰基乙醇在本實驗中不僅僅是一種表面活性劑，更是一種溶劑。本實驗選用檸檬酸鉍銨作為鉍源來進行后續(xù)試驗。</p

41、><p>　　表3.1鉍源對碲化鉍納米粒子的影響（25℃）</p><p>　　3.2反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子的影響</p><p>　　3.2.1反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性的影響</p><p>　　參照2.2.3的反應(yīng)條件，研究了在不同反應(yīng)溫度條件下碲化鉍納米粒子的合成現(xiàn)象分析，發(fā)現(xiàn)當溫度為50℃和90℃時，能得到黑色的均一溶液，且沒有沉

42、淀產(chǎn)生；當溫度為25℃時，能得到均勻的黑色溶液，但靜置三天，有沉淀析出。研究表明，隨著反應(yīng)溫度的升高，碲化鉍納米粒子的分散性越好，越不容易團聚而沉淀。</p><p>　　表3.2溫度對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性的影響</p><p>　　3.2.2反應(yīng)溫度對碲化鉍納米粒子粒徑及形貌的影響</p><p>　　實驗結(jié)束后將產(chǎn)物靜置三天，稀釋并超聲分散在去離子水中，對所得溶

43、液進行紫外吸收分析，圖3-1列出了不同反應(yīng)溫度下所得產(chǎn)物的紫外吸收對比情況，從圖中我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著反應(yīng)溫度的升高，體系中碲化鉍納米粒子的最大紫外吸收峰值處的波長會發(fā)生藍移，吸收波長越來越小。說明隨著溫度的升高，碲華鉍納米粒子的粒徑逐漸變小。</p><p>　　圖注：A—25℃；B—50℃；C—90℃；</p><p>　　圖3-1不同溫度/℃下碲化鉍納米粒子的紫外吸收情況</p&

44、gt;<p>　　實驗結(jié)束后將產(chǎn)物離心冷凍干燥三天后，通過場掃描電鏡對不同溫度下碲化鉍納米粒子的形貌進行了分析。圖3-2分別列出了在25℃、50℃、90℃下合成碲化鉍納米粒子的掃描電鏡照片，可以看到，當溫度為25℃時，生成的碲化鉍納米粒子雖然比較小，可是有少量的團聚現(xiàn)象發(fā)生，納米粒子呈棒狀結(jié)構(gòu)；隨著反應(yīng)溫度的提高，納米粒子呈現(xiàn)球狀，納米粒子顆粒大小比較均一，溶液的穩(wěn)定性也比較好。由此可知，提高反應(yīng)溫度對合成的碲化鉍納米粒子

45、的穩(wěn)定性有很大的幫助。</p><p><b>　　25℃下的SEM圖</b></p><p>　　b、50℃下的SEM圖 c、90℃下的SEM圖</p><p>　　圖3-2不同溫度下碲化鉍納米粒子的SEM圖</p><p>　　3.3表面活性劑的種類對碲化鉍

46、納米粒子的影響</p><p>　　3.3.1不同的表面活性劑的種類對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性的影響</p><p>　　在水熱法合成碲化鉍納米粒子的過程中，當反應(yīng)溫度及鉍源等條件相同時，研究了加入不同的表面活性劑對合成的納米碲化鉍的穩(wěn)定性的影響，對實驗結(jié)果進行比較。表3.3列出了在反應(yīng)的制備過程中，如果在反應(yīng)過程中只是用β-巰基乙醇作為溶劑，不選用其他的表面活性劑，反應(yīng)物一接觸，溶液變成黑色

47、，靜置12小時，溶液中便會有沉淀析出；當以聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉作分散劑時，大部分粒子在反應(yīng)結(jié)束靜置1天即在杯底沉出，放置時間越長沉淀量越多。而當聚乙烯吡咯烷酮做穩(wěn)定劑時，反應(yīng)物溶液表現(xiàn)出非常好的穩(wěn)定性。</p><p>　　表3.3不同大分子作分散劑的實驗現(xiàn)象</p><p>　　3.3.2不同表面活性劑種類對碲化鉍納米粒子形貌的影響</p><p>　　圖3-

48、3列出了不同表面活性劑條件下的掃描電鏡照片，發(fā)現(xiàn)，當以β-巰基乙醇和十二烷基磺酸鈉作為表面活性劑組分時，納米顆粒明顯比較粗而且粒子團聚在一起，而當選用β-巰基乙醇和PVP作為表面活性劑組分時，碲化鉍納米粒子有很好的分散性且形狀呈現(xiàn)棒狀，沒有出現(xiàn)大規(guī)模的團聚現(xiàn)象；分散效果顯然沒有以β-巰基乙醇和PVP作分散劑的效果好。</p><p>　　實驗結(jié)果得出，PVP對碲化鉍納米粒子的穩(wěn)定性起到很好的分散作用，這與它的結(jié)構(gòu)

49、及其所包含的官能團有關(guān)。分散性主要是由于N的孤對電子與其它離子形成了配位鍵。PVP控制了納米粒子團聚現(xiàn)象的發(fā)生程度，親水性官能團使產(chǎn)物的尺寸相對較小且均勻[20]。</p><p>　　在反應(yīng)過程中，它把Bi2Te3納米粒子包裹在聚合物分子膠束的內(nèi)部，降低了納米粒子相互碰撞的幾率，避免粒子過快的形成晶核和進一步的生長，最終得到分散性較好的碲化鉍納米顆粒。在長期放置的過程中，其包裹的碲化鉍納米粒子可以長時間懸浮于溶

50、劑中而不發(fā)生聚沉現(xiàn)象。 </p><p>　　a、PVP/β-巰基乙醇 b、十二烷基磺酸鈉/β-巰基乙醇</p><p>　　圖3-3不同表面活性劑條件下碲化鉍納米粒子的SEM圖</p><p>　　3.4碲化鉍納米粒子的紅外分析</p><p>　　如圖3-4列出了當表面活性劑組分分別為β-巰基乙醇/PV

51、P的紅外圖與PVP的紅外對比圖，從中明顯可以看出PVP的特征吸收峰，這是由于碲化鉍的納米粒子的表面包裹了一層PVP聚合物，使納米粒子能在溶液中分散均勻，且穩(wěn)定性好。</p><p>　　圖注：━為PVP；—為β-巰基乙醇/PVP；</p><p>　　圖3-4不同組分納米粒子的紅外分析</p><p>　　如圖3-5列出了當表面活性劑為PVP/β-巰基乙醇時，不同的

52、反應(yīng)溫度下制備出的碲化鉍的紅外對比圖，從中可以明顯的看出來，當反應(yīng)溫度為50℃時PVP的特征吸收峰最大，也就是說PVP的濃度最大。</p><p><b>　　.</b></p><p>　　圖注：A—25℃；B—50℃；C—90℃；</p><p>　　圖3-5 不同反應(yīng)溫度下的納米粒子的紅外分析</p><p>　　

53、3.5碲化鉍納米粒子的XRD分析</p><p>　　如圖3-6畫出了當表面活性劑為PVP/β-巰基乙醇時，不同的反應(yīng)溫度下制備出的碲化鉍納米粒子的XRD分析圖。從圖中可以明顯的看出在2θ=27.6°、55.1°、74.3°出現(xiàn)了明顯的衍射峰,與標準圖譜基本一致，圖中只出現(xiàn)了少量的雜峰，表明在實驗中所制備的碲化鉍納米粒子的純度比較高。</p><p>　　隨著

54、反應(yīng)溫度的升高，XRD衍射峰的強度不斷增強，這是因為溫度的提高使納米粒子粒徑變小，使得溶液分散均勻所得到的碲化鉍的結(jié)晶效果比較好</p><p>　　圖注：A—25℃；B—50℃；</p><p>　　圖3-6 不同反應(yīng)溫度下納米粒子的XRD分析</p><p><b>　　第四章 結(jié)論</b></p><p>　　本實

55、驗采用水熱法合成碲化鉍納米粒子，研究了不同反應(yīng)條件不同的反應(yīng)物鉍源、不同的反應(yīng)溫度、以及表面活性劑對碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性和微觀理化性能的影響，然后通過掃描電鏡、紫外可見分光光度法、紅外光譜儀等分析方法對納米粒子的微觀形貌和粒徑分布等理化性質(zhì)作了表征，得出如下結(jié)論：</p><p>　　1.在用水熱法制備碲化鉍納米粒子的過程中，鉍源的選擇非常重要，直接影響著能否生成納米粒子。只有選擇本身就具有螯合性的檸檬酸鉍銨作為

56、鉍源，才能制備出穩(wěn)定性較好的納米粒子</p><p>　　2.溫度對產(chǎn)物的穩(wěn)定性和粒徑具有一定的影響。在一定溫度范圍內(nèi)，溫度越高，納米粒子的穩(wěn)定性越好，粒徑越小，且溶液均一性也越好。溫度還會影響PVP的活性。</p><p>　　3.水熱法合成碲化鉍納米粒子的過程中，表面活性劑的性質(zhì)對碲化鉍納米粒子起著穩(wěn)定劑的作用，不同表面活性劑穩(wěn)定作用不同：當用β-巰基乙醇單獨作分散劑和β-巰基乙醇與聚

57、乙二醇、β-巰基乙醇與十二烷基磺酸鈉作雙組分分散劑時，穩(wěn)定作用也很有限；而β-巰基乙醇與聚乙烯吡咯烷酮對于碲化鉍納米粒子的粒徑控制以及分散最有效果，合成的碲化鉍納米粒子穩(wěn)定性很好，放置很長時間無沉淀。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1]何吉揚.納米碲化物的合成及其電化學性質(zhì)研究[D].安徽大學,2010.</p>&

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69、 07: 401-405.</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　經(jīng)過兩個多月的努力，在賀永強老師的悉心指導下，在很多同學無私的幫助下本論文終于完成了。從我進入實驗室的那一刻起賀老師實事求是的工作作風、淵博的專業(yè)知識、嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、誨人不倦的高尚師德給我留下了深刻的印象。這將會是我在以后的學習中受益匪淺。</p><p&