水熱法制備納米CeO-,2-粒子及其表征.pdf

1、該文研究了在十二烷基硫酸鈉(SDS)結構調控下,高壓水熱法合成納米結構或納米尺度氧化鈰的相關工藝參數(shù).通過控制水熱反應過程中各工藝參數(shù),可制備出粒度微細、粒徑分布均勻、具有較大比表面積和良好熱穩(wěn)定性的氧化鈰納米顆粒.實驗結果表明:硝酸鈰、氨水、表面活性劑的用量,水熱反應溫度和反應時間等是影響氧化鈰粒度和吸附性能的主要因素.水熱法制備納米氧化鈰的最佳工藝參數(shù)為:Ce(NO<,3>)6H<,2>O溶液濃度為0.15mol/L,氨水濃度為7m

2、ol/L,選取SDS與Ce(NO<,3>)6H<,2>O摩爾比為2:1,反應溫度140℃,反應時間360分鐘,可獲得粒度約為20nm、比表面積為156m<'2>/g、粒度分布均勻的氧化鈰粒子.同時研究了反應時間和產物粒度的關系.在其他條件不變時,隨反應時間的增加,晶體粒度也在增大,反應時間達360分鐘以后,晶體粒徑基本保持在18nm,不再增加.考察了反應溫度對氧化鈰粒度的作用,在其他條件不變時,隨著反應溫度由120℃升高到200℃,所得

3、樣品的粒度由14nm增長到29nm,至反應溫度達到200℃后,增長趨勢減緩.通過X光衍射(XRD)測試和低溫N2吸附(BET)物理表征可知,隨著焙燒溫度升高,樣品的粒度,比表面積變化不大.350℃焙燒時,粒度在20nm左右;550℃,800℃焙燒時顆粒尺度在30-40nm之間;比表面積350℃時為156m<'2>/g;550℃時在125m<'2>/g;800℃時為82m<'2>/g.說明,水熱法制備的納米氧化鈰具有較好的熱穩(wěn)定性.該文在