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文檔簡介
1、4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚(t-BAMBP)為最主要的銣銫萃取劑。t-BAMBP催化合成產(chǎn)率較低,價格昂貴,合成粗產(chǎn)品中副產(chǎn)物種類及數(shù)量較多,副產(chǎn)物對萃取堿金屬的影響尚不明確。本文以D001型強酸性陽離子交換樹脂為催化劑,研究了合成t-BAMBP的優(yōu)化條件,分離提純了合成粗產(chǎn)品中的t-BAMBP。首次研究了四種副產(chǎn)物對t-BAMBP萃取銣銫的影響及相關(guān)萃取性能。
以4-叔丁基酚和苯乙烯為原料,D001樹脂為催化劑,催
2、化合成t-BAMBP的最優(yōu)條件為:溫度130℃,催化劑用量mresin/mphenol=0.5%,原料配比nphenol/nstyrene=1/1.5,反應(yīng)時間2.0h。該條件下,主產(chǎn)物t-BAMBP的產(chǎn)率為54.90%,4-叔丁苯酚反應(yīng)生成t-BAMBP選擇性為81.48%。樹脂可重復(fù)使用三次,產(chǎn)率保持在50%以上。提純后的t-BAMBP產(chǎn)品具備良好的銣銫萃取性能。
t-BAMBP萃取提鋰母液中銣銫的分配比和分離系數(shù)受有機相
3、中苯乙烯二聚體含量變化的影響較小。有機相密度、粘度、分相時間均隨二聚體含量增加而上升,不利于萃取。等摩爾法結(jié)果表明,單一的2-芐基酚、2,4-二叔丁基苯酚或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚與t-BAMBP不存在協(xié)萃效應(yīng)。
2-芐基酚在多種有機溶劑中均有較高的萃銫性能;2,4-二叔丁基苯酚僅在硝基 苯溶液中有一定的萃銫能力,銣銫選擇性較低;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚基本不具備堿金屬萃取能力。首次考查了混相時間、萃取劑濃度、Cs
4、+濃度、PH、溫度對2,4-二叔丁基苯酚和2-芐基酚萃銫的影響。進一步考察了2-芐基苯酚的萃銫機理,斜率法結(jié)果表明萃銫分配比與酚摩爾濃度呈指數(shù)三次方相關(guān),與PH呈指數(shù)一次方相關(guān);紅外光譜檢測顯示,2-芐基苯酚在實驗濃度范圍內(nèi),均以二聚體形式存在;在298K,萃取劑濃度1M,水相堿度0.1M,銫離子濃度0.01M的條件下,反應(yīng)平衡常數(shù)K=140.64,ΔH=-62.94kJ/mol,ΔG=-12.25kJ/mol,ΔS=-170.1J/(
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