蒺藜果呋甾皂苷的分離鑒定及含量測定研究.pdf

1、目的：研究蒺藜(Tribulus terrestris L.)果實中呋甾皂苷的分離純化及結構鑒定，從中選定一種呋甾皂苷作為對照品，并建立該呋甾皂苷含量測定方法，為蒺藜藥材的質(zhì)量提供方法控制。 方法：利用各種現(xiàn)代分離技術，包括大孔樹脂、硅膠、ODS、Sephadex LH-20、HPLC等技術，從中藥蒺藜果中分離呋甾皂苷類成分，并進一步通過現(xiàn)代波譜技術(1H NMR，13CNMR，ESI-MS，HMBC，HMQC)鑒定呋甾皂苷化合

2、物的結構，并采用反相高效液相色譜法建立蒺藜皂苷K的含量測定方法。 結果：從蒺藜果中分離5個呋甾皂苷化合物，經(jīng)波譜鑒定了4個呋甾皂苷的結構。4個化合物結構分別為：26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-5α-呋甾烷-20(22)-烯-12-酮-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅰ)；26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-5α-呋甾烷-20(22)-烯-12-酮-3β,2

3、6-二醇-3- O-β-D-吡喃半乳糖糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅱ)；26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25S)-5α-呋甾烷-20(22)-烯-12-酮-3β,26-二醇-3 -O-β-D-吡喃半乳糖糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅲ)；26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-5α-呋甾烷-20(22)-烯-2α,3β，26-三醇-3-O-β-D-吡

4、喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅳ)。其中選擇含量較高純度在98％以上的蒺藜皂苷K為對照品，方法學考察證明蒺藜皂苷K在1.1～5.5 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關系(r=0.9991)，平均回收率為95.76％(n=6)，RSD=0.50％。 結論：化合物1為新化合物。5個化合物中，選定化合物Ⅲ(蒺藜皂苷K)作為對照品，建立了蒺藜皂苷K的含量測定方法，結果表明該方法準確、可靠，靈敏度高