減肥藥物中間體2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成研究.pdf

1、2.正己基乙酰乙酸甲酯是一種重要的藥物中間體和化工中間體。實(shí)驗(yàn)以乙酰乙酸甲酯和1-溴己烷為原料，在堿性催化劑作用下，合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。 以醇鈉為催化劑，合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。研究了鈉摩爾量、原料摩爾比及反應(yīng)時間等因素對產(chǎn)率的影響。通過正交實(shí)驗(yàn)得出了最優(yōu)化條件：鈉、乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷摩爾比為：1:1.3:1，反應(yīng)時間5h，反應(yīng)溶劑為絕對乙醇，在回流溫度下，產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)56.25％。經(jīng)TLC檢測和FT-IR表

2、征，結(jié)果顯示產(chǎn)品為2-正己基乙酰乙酸甲酯。 本實(shí)驗(yàn)還制備了負(fù)載型固體堿KF/γ-Al2O3催化劑，并以此催化劑合成了2-正己基乙酰乙酸甲酯。在制備負(fù)載型KF/γ-Al2O3催化劑過程中，研究了載體Al2O3制備條件、焙燒溫度、焙燒時間等對催化劑性能的影響；研究了KF負(fù)載量、浸漬時間、浸漬溫度及活化條件等對催化劑性能的影響，同時，用XRD、FT-IR、激光粒度儀分析表征了催化劑結(jié)構(gòu)和粒度分布。結(jié)果表明：負(fù)載型催化劑KF/γ-Al2

3、O3合成工藝為：Al2O3載體制備-KF負(fù)載-KF/γ-Al2O3活化。其最佳制備條件為：Al2O3載體制備條件為：反應(yīng)液霧化制備Al(OH)3先驅(qū)沉淀物、溶液pH值10、Al(NO3)3溶液濃度％、陳化時間24h、先驅(qū)沉淀物Al(OH)3焙燒溫度和焙燒時間分別650℃和5h；KF負(fù)載條件為：KF濃度1.8mol/L、負(fù)載量36.25％、浸漬時間20h、溫度65℃，溶劑乙醇；KF/γ-Al2O3活化條件：焙燒溫度400℃，時閫4h。在合

4、成了2-正己基乙酰乙酸甲酯過程中，以最優(yōu)化條件下制備的KF/γ-Al2O3為催化劑，研究了影響合成反應(yīng)的因素。合成產(chǎn)品的最佳條件為：催化劑用量為3g，乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷摩爾比為1.2:1，在乙醇為溶劑，反應(yīng)體系中含水量1.0mol/L，在回流溫度下，反應(yīng)時間為5h，產(chǎn)率達(dá)75％。TLC檢測與FT-IR表征表明：產(chǎn)物為2-正己基乙酰乙酸甲酯。同時，本實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)催化劑有失活現(xiàn)象。固體堿KF/γ-Al2O3催化合成2-正己基乙酰乙酸甲酯