藥物中間體對羥基苯甲醛的合成研究.pdf

1、本論文研究了用碳酸二(4-甲基苯)酯合成對羥基苯甲醛的方法與工藝。 利用三光氣與對甲酚鈉鹽反應合成碳酸二(4-甲基苯)酯，用紅外、核磁等檢測手段對其結(jié)構(gòu)進行了表征與確認。同時，對三光氣與對甲酚鈉鹽反應的溫度、油水體積比以及三光氣用量與對甲酚摩爾比等因素進行了考察，研究發(fā)現(xiàn)該合成反應動力學是變化的，其中前期接近均相反應，后期為兩相界面反應，對應的反應速率方程為：(-R3)=10-0.01C2.71和(-R1)=10-0.32C0.

2、57。獲得優(yōu)化的反應工藝條件為溫度在26℃、油水體積比1：0.97、三光氣用量與對甲酚摩爾比為1：0.51，所合成的碳酸二(4-甲基苯)酯質(zhì)量百分含量達98.0％以上，收率達96.4％。 采用無溶劑的本體氯化法，借助IR、H1NMR等對碳酸二(4-甲基苯)酯的側(cè)鏈上的氯化反應進行了探索研究，同時考察了光源、反應深度及反應時間等對氯化反應的影響，形成了碳酸二(二氯甲基苯)酯的合成工藝，較佳的工藝條件為溫度在160±10℃間，以高壓