HPLC-MS（DAD）檢測技術(shù)在鑒別中、西假劣藥品的應(yīng)用.pdf

1、一、目的: 建立一種HPLC-MS(DAD)的檢測技術(shù)來鑒別目前臨床應(yīng)用較多的降糖中成藥中非法摻加磺酰脲類(格列本脲、格列齊特、格列吡嗪、格列喹酮)化學(xué)藥品的篩查方法，為保障人民的用藥安全有效，提供技術(shù)支持；其亦可應(yīng)用于同時(shí)檢測四種硝基咪唑類藥物(甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、塞克硝唑)，為打擊一些不法商家為了謀取不正當(dāng)利益，在硝唑類制劑投料時(shí)，會不投料、少投料或以價(jià)格低的原料藥替代或部分替代價(jià)格較貴的或其他的專業(yè)造假等的違法行為，奠

2、定了技術(shù)基礎(chǔ)。 二、檢測方法: 1、HPLC-MS法 1.1色譜條件：色譜柱：Thermo<'TM> C<,8>(250mm× 4.6mm，5μm)，流動相梯度洗脫程序：乙腈-30mmoL／L醋酸銨溶液(+O.4％甲酸，v／v)(5∶95—66∶34，0—38min)，(66∶34 —5：95，38．1—45min)，流速：1.Oml／min，檢測波長：230nm．進(jìn)樣量：20μL，柱溫：40℃。 1．2

3、 質(zhì)譜條件：采用電噴霧電離正離子源(ESI+)，Capillary：3.00kv，Cone：45V，Extractor：2V，Source Temp：105℃,Desolvation Temp：260℃，Desolvation gas：420.0L／h，Cone gas：20.0L／h。采用選擇離子監(jiān)測(SIR)模式進(jìn)行定性分析。 2、HPLC-DAD法 色譜柱：Thermo<'TM> C<,8>(250mm×4.6m

4、m，5μm)，柱溫40℃，檢測波長：230nm，流動相梯度洗脫程序：乙腈-30mmoL／L醋酸銨溶液(5∶95-30∶70，O—20min)，(30∶70 —65∶35，20—40min)，(65：35—5∶95，40—45min)，(5：95，45—50min)，流速：1.0ml／min，進(jìn)樣量：20μL。 三、結(jié)果: 本研究建立的檢測技術(shù)能夠把降糖中藥制劑非法添加的降糖化學(xué)藥品(格列本脲、格列齊特、格列吡嗪、格列喹酮

5、)在同一色譜條件下同時(shí)完全分離開來；亦可應(yīng)用于四種硝基咪唑類藥物(甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、塞克硝唑)制劑檢測。對8種制劑用建立的檢測技術(shù)進(jìn)行了分析，并經(jīng)與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較,得到有2種降糖中成藥中非法摻有降糖化學(xué)藥品；格列本脲；2種中藥降糖制劑同時(shí)非法摻入了降糖化學(xué)藥品；格列本脲和格列齊特；2種硝基咪唑類藥物制劑，其含分別為82.1[％]，38.0[％]。四、結(jié)論:該檢測技術(shù)具有快速、簡便、重復(fù)性好、便于操作、靈敏、專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，為保