應(yīng)用HPLC-DAD-MSD檢測紡織品上致癌染料方法的研究.pdf

1、論文針對紡織品上可能存在的九種致癌染料：C.I.酸性紅26、C.I。分散橙11、C.I.分散黃3、C.I.分散藍(lán)1、C.I.直接藍(lán)6、C.I.直接黑38、C.I.堿性紅9、C.I，堿性紫14，探索并得到了最佳剝色工藝，提出了利用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)及高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MSD)技術(shù)對其檢測的最佳條件，為紡織品上致癌染料的檢測提供了一種方便快捷的前處理方法及檢測手段。
　　 通過對剝色過

2、程中的剝色劑、超聲波功率、超聲時間及溫度、pH、添加劑等因素的研究，提出了一套方便高效的剝色方法。結(jié)果表明：針對九種致癌染料的染色織物，選用加入15％(W/V)尿素的甲醇作為剝色劑，在不同pH條件下使用100 W的超聲波清洗機(jī)在70℃處理30 min后可以獲得比較理想的剝色效果。
　　 通過使用響應(yīng)面分析(RSM)軟件中的中心復(fù)合設(shè)計(CCD)方法，對色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化并得到了最佳的色譜分離效果，提出了利用HPLC-DAD-步法

3、檢測九種致癌染料的分析方法。該方法選用濃度分別為2.5 mmol/L的二己基乙酸銨和庚烷磺酸鈉的水溶液與乙腈組成的流動相體系，經(jīng)Varian TopsilTM C18色譜柱分離后在光電二極管陣列檢測器下進(jìn)行檢測。色譜方法的線性范圍、精密度等結(jié)果驗證了該方案的可靠性。實驗結(jié)果表明該方法對于九種致癌染料在1.0～100mg/L濃度范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99，其最低檢測限及定量檢測限分別為0.62～20.87 mg/

4、kg，2.05～68.87 mg/kg。
　　 利用HPLC-MSD技術(shù)建立了針對九種致癌染料的另一種快速檢測方法。將前處理剝離下來的致癌染料，經(jīng)由5 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動相的體系進(jìn)行梯度洗脫，在Varian pursuit3 C18色譜柱分離后分別在正負(fù)模式下進(jìn)行檢測。實驗表明九種致癌染料在12.5～1000μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.95；最低檢測限(S/N>3)為0.060～0.44