坎離砂質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、坎離砂為經(jīng)驗(yàn)方，來(lái)自北京市西域加工廠，是由當(dāng)歸、川芎、防風(fēng)、透骨草四味中藥材組成的復(fù)方中藥，本研究對(duì)其提取工藝、質(zhì)量評(píng)價(jià)方法及四味中藥材中微量元素和重金屬的含量測(cè)定進(jìn)行了研究，為其進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)提供參考。 以水、醋、不同濃度乙醇為提取溶劑，以浸膏得率、升麻苷、川芎嗪、阿魏酸的含量為考察指標(biāo)，確定其最佳提取溶劑為80％乙醇。采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選取浸膏得率、升麻苷、川芎嗪、阿魏酸、槲皮素的含量五個(gè)考察指標(biāo)，對(duì)提取工藝中乙醇用量、提取

2、時(shí)間和提取次數(shù)三個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化。然后又通過(guò)小鼠熱板鎮(zhèn)痛試驗(yàn)對(duì)優(yōu)化后的工藝和原工藝進(jìn)行了藥效學(xué)比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)優(yōu)化工藝的小鼠平均痛域值高于原工藝，最后通過(guò)綜合評(píng)價(jià)法確定最優(yōu)工藝為：全方用8倍量的80％乙醇，水浴回流2次，每次1 h。 建立了同時(shí)測(cè)定坎離砂中升麻苷、川芎嗪、阿魏酸含量的高效液相色譜分析方法，采用Diamonsil C<,18>色譜柱(250mm×4.6 mm，5μm)，以乙腈-體積分?jǐn)?shù)為0.4％的冰醋酸水溶液(三乙胺調(diào)

3、pH 3.5)(體積比15：85)為流動(dòng)相，流速為1.0mL·min<'-1>；檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm，柱溫25℃，進(jìn)樣量20μL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：升麻苷在8.44～135.1μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 4，平均回收率為99.86％，RSD為1.2％；川芎嗪在6.91～158.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 5，平均回收率為99.21％，RSD為1.5％；阿魏酸在14.35～

4、328.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9995，平均回收率為99.24％，RSD為1.2％；該方法準(zhǔn)確、重復(fù)性好，為全面評(píng)價(jià)坎離砂質(zhì)量提供了一個(gè)定量依據(jù)。 建立了坎離砂中槲皮素含量測(cè)定的高效液相色譜法。采用Diamonsil C<,18>色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-體積分?jǐn)?shù)為0.3％磷酸水溶液(體積比33：67)為流動(dòng)相，流速為1.0 mL·min<'-1>，檢測(cè)波長(zhǎng)370 nm，

5、柱溫25℃，進(jìn)樣量10μL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：槲皮素在6.312～101.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 5；平均回收率為95.1％，RSD為3.3％。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，為坎離砂及其新劑型改進(jìn)提供了一種質(zhì)量控制方法。 建立了坎離砂中當(dāng)歸、川芎的同時(shí)鑒別及防風(fēng)、透骨草鑒別的薄層色譜法，方法簡(jiǎn)便、快速，為坎離砂及其制劑的定性分析提供了參考。 建立了原子吸收光譜法測(cè)定坎離砂四味中藥材當(dāng)歸、