白屈菜質(zhì)量評(píng)價(jià)研究.pdf

1、本文以常用中藥白屈菜為研究對(duì)象，采用薄層色譜、液相色譜、特征圖譜等方法對(duì)收集于中國(guó)不同產(chǎn)地的20批白屈菜藥材進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。建立了藥材中白屈菜紅堿、白屈菜堿、血根堿、原阿片堿、鹽酸小檗堿、黃連堿6個(gè)活性成分的薄層色譜鑒別方法。用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定了藥材中總生物堿的含量，并建立了原阿片堿、白屈菜堿、黃連堿、四氫黃連堿、血根堿、鹽酸小檗堿、白屈菜紅堿等7個(gè)生物堿成分的UPLC含量測(cè)定方法。此外還建立了20批藥材UPLC特征圖譜，用

2、Q-TOF-MS鑒別了17個(gè)共有峰中的14個(gè)生物堿類成分，其中6個(gè)由對(duì)照品對(duì)照確認(rèn)，8個(gè)由質(zhì)譜數(shù)據(jù)推測(cè)而得，并在此基礎(chǔ)上利用MS-MS信息初步推測(cè)了白屈菜中三大類生物堿成分的裂解方式。從而建立了白屈菜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　 本論文共分兩章。
　　 第一章綜述綜述了白屈菜的質(zhì)量研究概況，主要內(nèi)容有：本草考證、化學(xué)成分、藥理作用、質(zhì)量控制研究現(xiàn)狀。
　　 第二章白屈菜藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)研究共分七節(jié)，簡(jiǎn)述如下：
　　

3、 第一節(jié)白屈菜樣品采集簡(jiǎn)述了本文所用的白屈菜藥材的收集情況。
　　 第二節(jié)白屈菜顯微鑒別研究對(duì)白屈菜全草進(jìn)行詳細(xì)的顯微鑒別，為白屈菜真?zhèn)舞b別提供了一定客觀依據(jù)，建立了白屈菜藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[鑒別](1)項(xiàng)。
　　 第三節(jié)白屈菜薄層色譜鑒別研究進(jìn)行了一系列方法學(xué)考察，包括樣品處理方法、展開劑的選擇與優(yōu)化、顯色方法、點(diǎn)樣量等，最終確定了樣品中以對(duì)照藥材和白屈菜紅堿、白屈菜堿、血根堿、原阿片堿、鹽酸小檗堿、黃連堿為對(duì)照的薄層色譜鑒

4、別方法，建立了白屈菜藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[鑒別](2)項(xiàng)。
　　 第四節(jié)自屈菜水分、灰分、浸出物檢查考察了不同檢查方法，最終選擇烘干法(第一法)測(cè)定白屈菜水分，以稀乙醇為溶劑測(cè)定白屈菜浸出物。制定其水分不得過(guò)13.0％，總灰分不得過(guò)12.0％，酸不溶性灰分不得過(guò)0.6％，浸出物不得低于17.0％。
　　 第五節(jié)白屈菜生物堿類成分的含量測(cè)定研究。
　　 此節(jié)包括兩部分內(nèi)容。
　　 內(nèi)容一紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定白屈

5、菜藥材中總生物堿含量。
　　 采用紫外-可見(jiàn)分光光度法對(duì)白屈菜藥材中總生物堿的含量進(jìn)行了測(cè)定，并考察了該方法的可行性。該方法簡(jiǎn)便，干擾少，結(jié)果可靠。20批藥材中總生物堿最高含量為32.67mg/g，最低含量為23.25mg/g，平均含量為26.02mg/g。
　　 內(nèi)容二UPLC同時(shí)測(cè)定白屈菜中7個(gè)主要生物堿成分的含量。
　　 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm，1.7μm)。

6、流動(dòng)相：乙腈(A)-10 mmol/L醋酸銨緩沖液(用醋酸調(diào)節(jié)至pH3.0)(B)；梯度洗脫；柱溫35℃；流速0.4ml/min：進(jìn)樣量：1μl。檢測(cè)波長(zhǎng)：240 nm用于原阿片堿、白屈菜堿、四氫黃連堿和白屈菜紅堿，270nm用于黃連堿、血根堿和鹽酸小檗堿。該條件下線性關(guān)系r≥0.9992，高、中、低三個(gè)水平回收率在95.55％至103.08％之間。用該方法測(cè)定7個(gè)生物堿的含量，快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、溶劑消耗少且分離度高，為白屈菜

7、定量分析提供了-定依據(jù)，有利于白屈菜質(zhì)量控制研究。
　　 第六節(jié)白屈菜UPLC特征圖譜建立及生物堿類成分QTOF-MS分析研究采用UPLC建立了白屈菜藥材的生物堿類成分特征圖譜，分析時(shí)間在30分鐘以內(nèi)。20批白屈菜樣本之間相似度大于0.90。獲得17個(gè)共有峰。通過(guò)QTOF-MS技術(shù)對(duì)其共有峰進(jìn)行分析，鑒定出14個(gè)生物堿成分，其中6個(gè)通過(guò)對(duì)照品對(duì)照確認(rèn)，8個(gè)通過(guò)質(zhì)譜推測(cè)，初步探討了生物堿的裂解規(guī)律。
　　 第七節(jié)白屈菜質(zhì)量