電位法快速檢測果蔬中有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留方法的研究.pdf

1、有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殺蟲活性高，應(yīng)用范圍廣，但對人畜有急性毒性作用，因此它是食品安全檢測中的一個重要項目。雖然政府明令禁止將有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥中的高毒、劇毒品種用于蔬菜果品的生產(chǎn)，但是根據(jù)各地調(diào)查，不少地方仍在使用這些國家明確規(guī)定在蔬菜上禁用的高毒劇毒農(nóng)藥，因食用含大量農(nóng)殘的蔬菜所引起的人畜中毒事件時有發(fā)生。農(nóng)藥殘留超標(biāo)不僅危害人們的身體健康，而且嚴(yán)重影響我國農(nóng)產(chǎn)品的聲譽和出口效益，使我國農(nóng)產(chǎn)品無法在國際市場競爭中發(fā)揮優(yōu)勢。

2、 目前，用于有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測方法主要是氣相色譜法，此種方法具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度，但是需要大型儀器，操作復(fù)雜，不適合現(xiàn)場的快速檢測?？焖贆z測方法也有多種，各有長處和不足。目前對于農(nóng)殘快速檢測的研究，以酶抑制法較多，電位法檢測食品中農(nóng)藥殘留的研究較少，其穩(wěn)定性、靈敏度、檢測限、實用性等尚缺乏深入研究。本研究目的是在于尋找一種簡便、快速、靈敏、可靠、實用的市場果品蔬菜中常見農(nóng)藥殘留的快速檢測方法。研究結(jié)果如下：

3、 1.建立了電位法檢測農(nóng)藥殘留的方法和體系：以本室制備的植物酯酶為檢測用酶，取1.8mL50倍稀釋的原酶液，加入0.5％的a-乙酸萘酯0.5mL，加蒸餾水4.6mL，于40℃反應(yīng)30min，沸水浴滅活2min，測定反應(yīng)前后△pH變化，以農(nóng)藥濃度對酶的抑制率作圖建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以測得樣品的對酶抑制率計算農(nóng)藥濃度。 2.用本試驗所建立的方法，檢測了水樣中29種有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥的靈敏度，結(jié)果表明，本法對有機磷農(nóng)藥的最低檢測限

4、(LDC)為0.000625mg/kg-0.0625mg/kg，對氨基甲酸酯類農(nóng)藥的最低檢測限為0.015-0.3125mg/kg。經(jīng)與國家規(guī)定的最大殘留限量(MRL)相比較，結(jié)果表明除倍硫磷之外有28種農(nóng)藥的最低檢測限可達(dá)到MRL限值要求。 3.研究了溴水對硫代型的有機磷農(nóng)藥的增敏效果，研究表明，各種農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)不同，對酶的抑制能力也不相同。氧化型的有機磷農(nóng)藥抑制能力較強，靈敏度較高；硫代型的有機磷抑制能力相對較弱，如甲基對

5、硫磷，加入溴水后靈敏度明顯增高。 4.被檢測的29種農(nóng)藥的回收率在82.5％-92.3％之間，說明此方法的準(zhǔn)確度較好，變異系數(shù)在2.03％-5.22％之間，表明本方法的精密度較好。符合農(nóng)藥殘留分析的要求。 5.在蔬菜樣品檢測中以酶抑制率10％為判定標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)酶抑制率在10％時，可以檢測到的29種農(nóng)藥的濃度在0.02-10mg/kg之間?？勺鳛楹Y檢高殘留農(nóng)藥的有效方法。 6.用本方法檢測幾種有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥在

6、蔬菜上的消解情況表明，敵敵畏的檢出天數(shù)為9天，甲胺磷為7天，氧樂果為11天，久效磷為11天，乙基對硫磷為7天，滅多威為5天，抗蚜威為12天。由殘留率的變化情況來看，敵敵畏、久效磷、滅多威、抗蚜威的消解速度較快；甲胺磷的消解速度很慢，說明它的穩(wěn)定性很強，不易消解。 7.本方法使用方便，快速，所用儀器簡單，檢測成本低，對檢測技術(shù)人員要求不高，可以實現(xiàn)現(xiàn)場的快速檢測，將一部分農(nóng)藥殘留量較高的水果蔬菜控制在市場之外，也可以作為一種初篩手