木瓜中化學(xué)成分分析分離及抗氧化性研究.pdf

1、本文研究了中藥木瓜中黃酮類(lèi)化合物的提取、純化與測(cè)定方法,并對(duì)木瓜中黃酮及蘆丁清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)的能力進(jìn)行了初步探討,最后采用ICP-MS同時(shí)測(cè)定了木瓜中的26種微量元素。
　　 (1)總黃酮的提取:以總黃酮的得率為檢測(cè)指標(biāo),分別采用了超聲提取法和微波提取法進(jìn)行提取。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)以及正交實(shí)驗(yàn),確定了兩種提取方法的最佳提取工藝,超聲提取法效果較好,總黃酮得率達(dá)10.54％。
　　 (2)總黃酮的純化:比

2、較了五種大孔樹(shù)脂的吸附、解吸性能,選擇S-8型大孔樹(shù)脂純化水木瓜總黃酮,采用濃度為1.50mg/mL木瓜提取液以1BV/h流速上柱,60％乙醇1BV/h流速進(jìn)行洗脫,所得總黃酮粗品純度達(dá)88.23％。
　　 (3)蘆丁的測(cè)定及分離:采用聚酰胺柱層析和高速逆流色譜(HSCCC)兩種方法對(duì)木瓜中蘆丁進(jìn)行分離純化。確定了最佳分離條件,其中高速逆流色譜法效果較好,蘆丁的純度可達(dá)97％。
　　 (4)總黃酮和蘆丁的測(cè)定:總黃酮的測(cè)

3、定,采用用分光光度法,以蘆丁為對(duì)照品,蘆丁濃度C(μg/mL)與吸光度A的回歸方程:A=0.0096C+0.0094(R=0.9991),蘆丁濃度在8～64μg/mL的范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,加標(biāo)回收率為96.3％～103.8％。蘆丁的測(cè)定,采用高效液相色譜法,色譜條件為:Lichrospher C18柱(150mm×4.6mm;5μm),所用流動(dòng)相為流動(dòng)相為乙腈-0.3％醋酸,檢測(cè)波長(zhǎng)360nm,流速為0.8mL/min,柱溫25℃,得蘆

4、丁濃度C與峰面積Y的回歸方程:Y=7.7×102+7.0×103×C(r=0.9995),線(xiàn)性范圍25～125μg/mL。
　　 (5)木瓜提取物和蘆丁抗氧化性實(shí)驗(yàn):不同溶劑提取物均具有一定程度清除DPPH自由基的能力,但清除能力差異較大,其強(qiáng)弱順序?yàn)榧状迹疽掖迹疽宜嵋阴ィ舅韭确?并證實(shí)了蘆丁具有一定的抗氧化能力。
　　 (6)微量元素含量的測(cè)定:建立電感耦合等離子體原子質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定了木瓜中26種元素