葛根總黃酮的ADS系列吸附樹脂分離比較及其與環(huán)糊精包合研究.pdf

1、葛根是一種有豐富營養(yǎng)而且藥理作用獨(dú)特的藥食兩用資源，用途極為廣泛。葛根中的異黃酮類物質(zhì)作為葛根的活性成分，其藥理保健功能和臨床治療作用正逐漸被人們所認(rèn)識(shí)和關(guān)注。鑒于國內(nèi)和國際市場(chǎng)迫切需要異黃酮，而目前對(duì)異黃酮的提取方法和純化需要改進(jìn)，本論文對(duì)葛根中主要活性有效成分異黃酮的提取、分離與包合作了系統(tǒng)的研究。
　　 實(shí)驗(yàn)研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　 1.采用L9(34)正交設(shè)計(jì)法研究葛根總黃酮乙醇提取工藝：乙醇濃度、提取時(shí)間、提

2、取溫度、固液比對(duì)葛根異黃酮提取率的影響，方差分析表明各因素顯著性順序?yàn)橐掖紳舛龋咎崛囟龋竟桃罕龋咎崛r(shí)間，并根據(jù)正交計(jì)算結(jié)果確定葛根乙醇提取的最佳工藝為：60％的乙醇15倍量，70℃回流提取1小時(shí)。總黃酮提取率為93％。
　　 2.在對(duì)超聲波輔助提取工藝的研究中，考察了不同超聲頻率對(duì)提取率的影響，結(jié)果表明：超聲頻率越高，總黃酮提取率就越大；且在超聲頻率為32kHz，其它條件不變的情況下，提取半個(gè)小時(shí)就可達(dá)到95％的提取率，效率

3、明顯高于乙醇回流提取。在對(duì)超聲波提取葛根總黃酮的動(dòng)力學(xué)研究中，分別對(duì)曲線進(jìn)行方程模擬，結(jié)果表明Cubic曲線在一定程度上反映了超聲波提取葛根總黃酮的動(dòng)力學(xué)過程。
　　 3.采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)的吸附-解吸兩種方法，利用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量葛根總黃酮的含量，研究不同的ADS系列大孔吸附樹脂對(duì)總黃酮分離純化的影響，結(jié)果表明ADS-8分離效果最好，其最佳工藝為上柱液濃度約為6.8mg/ml，pH值5～6，吸附速率4BV/h，400ml蒸餾

4、水洗去雜質(zhì)，洗脫劑為70％乙醇，洗脫流速2BV/h，用量60ml，經(jīng)ADS-8處理的葛根總黃酮洗脫率可達(dá)94％以上。
　　 4.采用AKTAPrime層析系統(tǒng)分離葛根異黃酮，薄層層析法檢測(cè)收集液，并用HPLC鑒定，結(jié)果表明該系統(tǒng)能有效地將葛根素與雜質(zhì)分開，分離后的樣品葛根素含量約為70％；由樣品圖譜與葛根素標(biāo)準(zhǔn)品圖譜比較可以看出，樣品中的葛根素未受到干擾，分離效果較好。
　　 5.采用連續(xù)遞變濃度法確定葛根異黃酮PU與β

5、-CD、HP-β-CD、M-β-CD、SPE7-β-CD的最佳包合摩爾比均為1∶1，并用超聲波法制備了各包合物；相溶解法研究了四種環(huán)糊精溶液對(duì)PU的增溶作用，并測(cè)得各條件下的平衡常數(shù)，研究表明，在25℃、37℃和45℃三種溫度下，PU的濃度均隨壞糊精濃度的增加而呈線性增加，相溶解度曲線為AL型，驗(yàn)證了包合比為1∶1，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)約增溶1～3倍，25℃的平衡常數(shù)較其它溫度高，37℃時(shí)最低；在包合物的穩(wěn)定性研究中，對(duì)各包合物和物理混合物的引