DMSS合成的工藝優(yōu)化及喹吖啶酮系列中間體的純度分析.pdf

1、喹吖啶酮類(Quiacridone)顏料屬高檔有機(jī)顏料，具有優(yōu)良的牢度性能，尤以耐光牢度、耐熱牢度為最佳，因而得到廣泛應(yīng)用。丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)是合成喹吖啶酮類顏料的重要中間體。雖然，目前工業(yè)上均采用丁二酸二甲酯(DMS)為原料通過自身縮合反應(yīng)的合成路線，但利用不同溶劑體系進(jìn)行反應(yīng)的方法有很多。出于工業(yè)化的實(shí)際應(yīng)用考慮，目前文獻(xiàn)中提到的方法總是存在諸如溶劑回收、環(huán)保、成本以及許多工程方面的實(shí)際問題，因此選擇合適的溶劑為我們提出

2、了新的課題。本文針對(duì)該反應(yīng)所用的溶劑進(jìn)行了新的探索，選擇了安全無毒、低成本、易獲得的礦物油進(jìn)行了嘗試，并在此基礎(chǔ)上添加某些極性非質(zhì)子性助溶劑來提高產(chǎn)率，而且應(yīng)用溶解度參數(shù)理論，對(duì)該反應(yīng)第二組份助溶劑進(jìn)行了分析，并試圖將此三維溶解度參數(shù)理論應(yīng)用于助溶劑體系的選擇，依此來找到可能的有效助溶劑的區(qū)域。同時(shí)，在用最有效助溶劑的條件下，通過正交實(shí)驗(yàn)來確定獲最高產(chǎn)率的最佳工藝條件，最后通過重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了最佳工藝條件。DMSS的純度會(huì)直接影響到喹吖啶

3、酮中間體2，5—二芳氨基對(duì)苯二甲酸(DXTA)及最終喹吖啶酮顏料的產(chǎn)品質(zhì)量，所以本文在對(duì)合成過程優(yōu)化并實(shí)現(xiàn)最佳產(chǎn)率的同時(shí)，也設(shè)計(jì)了基于HPLC及UV/Vis的DMSS純度分析方法，并進(jìn)而對(duì)合成的諸多DMSS樣品進(jìn)行了系統(tǒng)的純度分析。實(shí)驗(yàn)表明，盡管不同的工藝參數(shù)會(huì)導(dǎo)致較大產(chǎn)率波動(dòng)，但純度的變化則相對(duì)很小，這說明DMSS合成工藝中的純化部分是比較過關(guān)的。 隨著對(duì)喹吖啶酮類顏料研究的不斷深入，其應(yīng)用范圍也在不斷的擴(kuò)大，但就我國目前對(duì)該

4、類顏料的生產(chǎn)來說，無論從質(zhì)量還是品種方面都與國外有很大的差距。這是由于其生產(chǎn)工藝路線比較復(fù)雜，包括很多反應(yīng)單元，在生產(chǎn)過程中缺少對(duì)產(chǎn)品中間體純度的控制是造成產(chǎn)品質(zhì)量低的主要的原因之一，因此急切需要一種快速有效的分析方法來對(duì)該顏料的生產(chǎn)過程加以監(jiān)控。基于此，本文除了對(duì)DMSS的純度分析進(jìn)行了詳細(xì)研究外，也對(duì)該顏料的其它系列中間體的純度分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)的探索，分別基于反相高效液相色譜法和紫外可見分光光度法建立了測(cè)定包括2，5—二芳氨基對(duì)苯