由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威的研究.pdf

1、本文研究了由甲基氨基甲酰氯(MCC)制備甲基異氰酸酯(MIC)后，再由MIC制備甲萘威的非四氯化碳過程。文中主要選用了甲苯、氯仿、四氯乙烯三種溶劑來替代四氯化碳。同時在MCC制備MIC的工段引入了有機堿作為除去HCl的縛酸劑；文中主要介紹了三乙胺、N-甲基咪唑(MIM)、N-丁基咪唑(BIM)三種縛酸劑。實驗中首先研究了縛酸劑與HCl反應生成的有機堿鹽酸鹽與MIC溶液的分離，實驗證明甲苯、四氯乙烯作為反應溶劑時，采用壓濾的分離方法；氯仿

2、作為反應溶劑時采用蒸餾的分離方法。 分離方法確定后，研究了影響甲萘威產率的各個影響因素；對于MCC分解為MIC的反應，主要研究了有機堿的滴加速度、有機堿的用量、MCC的分解溫度、溶劑的用量、有機堿的種類等因素對甲萘威產率的影響；對于MIC溶液與1-萘酚的反應，主要研究了該反應的最佳反應時間，反應中1-萘酚的用量對甲萘威產率的影響。通過對以上影響因素的研究確定了甲萘威的最佳反應條件：甲苯為溶劑時，MCC：甲苯=1：6(m/m)，有

3、機堿：甲苯=1：1(m/m)，1-萘酚：MCC：有機堿=1：1：0.98(mol/mol/mol)，有機堿的滴加速度在6滴/分鐘，MCC分解溫度為50℃，MIC的甲苯溶液與1-萘酚的反應溫度為108℃，反應時間為2小時；氯仿為溶劑時，MCC：氯仿=1：5(m/m)，有機堿：氯仿=1：1(m/m)，1-萘酚：MCC：有機堿=1：1：0.98(mol/mol/mol)，控制有機堿的滴加速度在6滴/分鐘，MCC分解溫度為50℃，MIC的氯仿溶