甲萘威的分子印跡復合膜制備及檢測方法研究.pdf

1、分子印跡技術和膜分離技術相結合制成的分子印跡聚合物膜,兼具分子印跡技術與膜分離技術的優(yōu)點,能從復雜樣品中準確富集目標分子,具有高特異性、穩(wěn)定性、高選擇性好和可重復使用等優(yōu)點,已成為近年來食品安全檢測領域最具有應用前景的技術之一。本論文利用分子印跡技術制備了對甲萘威具有高特異性、高選擇性的分子印跡復合膜,進而建立了分子印跡膜固相萃取程序,并與速測試紙技術結合,建立了蔬菜樣品中甲萘威的聯(lián)用快速檢測方法,顯著提高了對蔬菜類樣品的前處理效率和檢

2、測靈敏度。具體研究內(nèi)容如下:
　　 1、以聚偏氟乙烯微孔濾膜為支撐膜,甲萘威為模板分子,用紫外光引發(fā)原位聚合方法制備了分子印跡聚合物膜,研究了不同模板分子與功能單體之間的相互作用膜。印跡復合膜對甲萘威的飽和吸附量達1.75μg/cm2,膜通量為22L.h-1.m-2。比較了分子印跡膜對甲萘威結構類似物的截留率,結果表明,印跡復合膜對模板分子甲萘威的截留量遠大于其它結構類似物,證明了制備的甲萘威分子印跡聚合物膜對甲萘威分子具有優(yōu)異

3、的選擇性。
　　 2、建立了基于非水膠束電動毛細管色譜在線富集技術測定蔬果中克百威和甲萘威殘留的新方法。對影響分離和富集效果的緩沖液參數(shù)、分離電壓和進樣時間進行了優(yōu)化。運行緩沖溶液為含100mmol/L十二烷基磺酸鈉(SDS)、30mmol/L乙酸鈉、表觀pH9.4的甲酰胺一乙腈(85:15,V/V)溶液,分離電壓20kV,進樣時間150s。在此優(yōu)化條件下,克百威和甲萘威的富集倍數(shù)分別為678和758倍;檢出限分別為31和7.9

4、μg/L;6次重復測定的峰面積相對標準偏差為2.47%、1.76%;平均加標回收率為80.4%～96.2%和92.5%～104.1%。方法可用于蔬果中該兩種農(nóng)藥殘留的檢測,滿足相關標準中最大殘留限量要求。
　　 3、自行合成了可對三種氨基甲酸酯類農(nóng)藥進行區(qū)分顯色反應的甲萘基偶氮氟硼酸鹽顯色劑,與之發(fā)生偶合反應并顯色的是該類農(nóng)藥的水解酚。對顯色的條件進行了優(yōu)化,在最佳測定條件下,甲萘威、速滅威、克百威的檢出限分別為0.18mg/k

5、g,0.35mg/kg、0.43mg/kg。以此為基礎,通過改變反應試劑的使用形態(tài)制造出便于現(xiàn)場快速檢測的試紙條,并在優(yōu)化的條件下做出了標準顯色卡,通過對照比色卡即可實現(xiàn)這三種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的現(xiàn)場定性和半定量分析。
　　 4、基于制備的甲萘威分子印跡復合膜,建立了從蔬菜類樣品中選擇性富集甲萘威的分子印跡膜固相萃取技術(MIM-SPE)。首先對淋沈液和洗脫溶劑進行了優(yōu)化,在優(yōu)化條件下,印跡復合膜對加標蔬菜樣品中甲萘威的固相萃取