相轉(zhuǎn)移催化合成對(duì)苯二甲酰氯的研究.pdf

1、本文研究了以對(duì)苯二甲酸為原料，氯化亞砜為酰氯化試劑，采用相轉(zhuǎn)移催化劑和固載催化劑合成對(duì)苯二甲酰氯的工藝。 首先，通過考察催化劑、溶劑、原料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)反應(yīng)的影響確定了最佳的反應(yīng)條件，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。在該優(yōu)化條件下，以芐基三乙基氯化銨為催化劑、物料摩爾配比為4：1、85℃、4h、無溶劑等條件下可實(shí)現(xiàn)收率96％以上，純度98.8％以上。 其次，制備了四種新型的聚合物固載催化劑PS-CH2(OCH2

2、CH2)4NR3C1，對(duì)所制備催化劑進(jìn)行了紅外光譜結(jié)構(gòu)表征和季銨鹽含量測(cè)定，并用于對(duì)苯二甲酸酰氯化，得出了適宜的合成工藝條件，即：對(duì)苯二甲酸16.6g、SOCl230mL、甲苯32mL、催化劑3g、反應(yīng)溫度85℃、反應(yīng)時(shí)間6h，可以實(shí)現(xiàn)收率89.6％，純度99.6％，催化劑回收率93.6％。循環(huán)6次結(jié)果基本不變。 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)過熔點(diǎn)、紅外光譜、核磁共振等方法得以確證。并建立了對(duì)苯二甲酰氯柱前衍生反相高效液相色譜定量分析方法，采用S