豬糞便中洛克沙胂的HPLC檢測(cè)及消除規(guī)律.pdf

1、本研究首先建立了豬糞便中洛克沙胂含量的HPLC檢測(cè)方法，并研究了洛克沙胂在豬糞便中的排泄以及對(duì)光的穩(wěn)定性，最后對(duì)山東和江蘇省15個(gè)豬場(chǎng)的糞便中洛克沙胂濃度進(jìn)行了初步的調(diào)查。 本試驗(yàn)首先建立了豬糞便中洛克沙胂含量的HPLC檢測(cè)方法。糞樣先用20g/L磷酸氫二鉀提取，然后用WaIers Oasis<'R>MAX固相萃取小柱凈化提取液，最后進(jìn)行HPLC分析。在0.1、0.4和1.0mg/kg三個(gè)添加水平，洛克沙胂的平均回收率范圍在82

2、.09％～84.03％；變異系數(shù)范圍為2.92％～5.45％，檢測(cè)限(LOD)為0.05mg/kg，定量限(LOO)為0.1mg/kg。 選用24頭健康長(zhǎng)梅雜交育肥豬，隨機(jī)分成4組，分別混飼給予25、50和100 mg/kg的洛克沙胂1天，然后在混飼給藥結(jié)束后不同的時(shí)間點(diǎn)采集新鮮糞樣。用高效液相色譜法測(cè)定豬糞便中的洛克沙胂濃度。在混飼給藥后24h的豬糞便中可檢測(cè)到洛克沙胂。25mg/kg飼料添加組洛克沙胂的排泄量在采食后36h達(dá)

3、到最高峰，峰濃度為12.31mg/kg；添加量為50mg/kg飼料劑量組和100mg/kg飼料劑量組洛克沙胂排泄量達(dá)到最高峰的時(shí)間為混飼給藥結(jié)束后48h，峰濃度分別為22.52mg/kg和34.78mg/kg。之后排泄量逐漸下降，分別在72h、108h和132h時(shí)各組豬糞中均檢測(cè)不出洛克沙胂。 新鮮空白豬糞經(jīng)滅菌后，加入250mg/L的洛克沙胂標(biāo)準(zhǔn)液1mL，使得各樣品中的洛克沙胂濃度均為50mg/kg，分為2組，第1組放入光照培

4、養(yǎng)箱中恒溫25℃，避光黑暗條件下放置；第2組置于光照培養(yǎng)箱中恒溫25℃，給予一定的光照。定時(shí)取樣，然后用高效液相色譜法測(cè)定豬糞便中的洛克沙胂濃度。在避光和光照條件下，豬糞中的洛克沙胂都比較穩(wěn)定，濃度變化不明顯，在初始濃度為50mg/kg條件下，經(jīng)過(guò)7d，豬糞中洛克沙胂的濃度下降分別僅為11.63％和21.18％。在各時(shí)間點(diǎn)，避光組和光照組的洛克沙胂濃度差異不顯著(p>0.05)。 從山東和江蘇省的15個(gè)豬場(chǎng)各隨機(jī)采集150個(gè)豬糞