鈣離子參與的扁桃酸拆分機(jī)理研究及其工藝優(yōu)化.pdf

1、目的：探討鈣離子在右旋偽麻黃堿拆分α-羥基苯乙酸（扁桃酸）中的機(jī)理；優(yōu)化鈣離子參與的用右旋偽麻黃堿拆分扁桃酸的工藝；探討拆分中與鈣共存離子對(duì)拆分效率的影響；初步探討鈣離子參與的用偽麻黃堿拆分扁桃酸類(lèi)似物以及 d-扁桃酸拆分偽麻黃堿類(lèi)似物的可行性。
　　方法：用光學(xué)純度98％以上的d-偽麻黃堿與光學(xué)純度98%以上的d-扁桃酸在無(wú)水乙醇中成鹽，加入含鈣沉淀劑，獲得純 d.d-鈣鹽，供機(jī)理研究；用光學(xué)純度98%以上的d-偽麻黃堿與dl-

2、扁桃酸在無(wú)水乙醇中成鹽，再加入含Ca2+、Mg2+、K+沉淀液，析出d.d-鈣鹽，考察Mg2+、K+對(duì)鈣離子作用的影響；正交設(shè)計(jì)考察時(shí)間、溫度對(duì)非對(duì)映異構(gòu)體鹽的合成影響；用 d-偽麻黃堿拆分鄰氯扁桃酸及 d-扁桃酸拆分氯丙那敏，考察拆分類(lèi)似物的可行性，同時(shí)驗(yàn)證機(jī)理。
　　結(jié)果：粉末X-衍射證實(shí)偽麻黃堿在鈣離子參與下與d-扁桃酸形成了高純度的結(jié)晶化合物，單晶培養(yǎng)出現(xiàn)簇狀結(jié)晶；Mg2+、K+離子對(duì)Ca2+有協(xié)同相加作用；拆分工藝優(yōu)化后

3、（與前期工藝比較）：d-α-羥基苯乙酸拆分效率為38.64%（前期為34.65%），重結(jié)晶前光學(xué)純度（%op）93.86%（前期為87.36%）；l-α-羥基苯乙酸拆分效率為38.43%（前期為32.99%），重結(jié)晶前光學(xué)純度（%op）85.46%(前期為67.04%)。鈣離子參與的類(lèi)似物拆分未獲成功。
　　結(jié)論：d.d-鈣鹽是具有高度立體區(qū)域?qū)Ｒ恍院碗娦砸蟮膴A心環(huán)狀結(jié)構(gòu)；由Mg2+和K+協(xié)同的含鈣飽和食鹽水能提高鈣離子參與的偽