橄欖油中角鯊烯的分離純化工藝研究.pdf

1、角鯊烯作為一種天然活性物質(zhì)，具有強抗氧化能力和多樣的生物活性。角鯊烯參與生物體內(nèi)的多種生理活動，是各類藥物和保健食品的重要組成物質(zhì)。當前，角鯊烯主要從鯊魚肝油中提取，隨著海洋生態(tài)環(huán)境的惡化以及出于對海洋動物保護的考慮，從動物油脂提取角鯊烯的傳統(tǒng)方法面臨著嚴峻的資源性限制。而從植物油脂中提取角鯊烯的生產(chǎn)工藝從根本上突破了這些限制而日益成為具有廣闊前景的工業(yè)化技術(shù)。本文以橄欖油為原料，成功開發(fā)了橄欖油皂化后分離不皂化物、分子蒸餾分離不皂化物

2、中角鯊烯粗品以及硅膠柱制備色譜富集高純度角鯊烯三步法集成工藝路線。
　　 通過GC-MS和HPLC等實驗手段分析了原料橄欖油的各種理化性質(zhì)，確定了定量分析目標組份含量的方法。此方法的確立保障了工藝中各環(huán)節(jié)質(zhì)量監(jiān)控，是工藝路線選擇優(yōu)化的前提條件。
　　 橄欖油經(jīng)皂化后，其不皂化物經(jīng)分子蒸餾分離提取角鯊烯。皂化過程角鯊烯純度為44.6％，收率達到69.95％。橄欖油不皂化物經(jīng)過二級分子蒸餾提取后，餾出物中角鯊烯的純度達到62

3、.99％，收率達到78.83％。使用正交試驗法對第二級分子蒸餾工藝條件進行優(yōu)化，得到最優(yōu)工藝條件為蒸餾溫度170℃，進料速率2mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速為300rpm，并驗證了實驗的重復有效性。
　　 使用制備柱色譜從分子蒸餾二級餾出物中進一步富集高純度角鯊烯，并研究各種工藝條件對角鯊烯純度和收率的影響。首先通過靜態(tài)吸附試驗確定了等溫吸附操作的溫度為15℃，吸附平衡時間為5h，并選擇了適合的吸附模型以便后續(xù)研究。選擇硅膠吸附劑為色譜

4、固定相，樣品/固定相=1:30時角鯊烯的吸附操作得以優(yōu)化。并使用大直徑制備色譜柱優(yōu)化了流動相流速對工藝的影響，角鯊烯的純度可達95.22％，收率達66.36％。
　　 本文探討了橄欖油脂肪酸的回收利用問題，經(jīng)預處理橄欖油脂肪酸甲酯進行真空間歇精餾并模擬其工況。研究表明，真空間歇精餾可富集平均純度達到58.31％，收率達到68.39％的油酸甲酯，從而有效的解決了工藝的經(jīng)濟性問題。以橄欖油為原料制備角鯊烯的工藝路線是一種具有廣闊前景