塑料的尺寸穩(wěn)定劑鎢酸鋯粉體制備及其晶體結(jié)構(gòu).pdf

1、工程塑料已經(jīng)在工程上許多場合取代傳統(tǒng)的金屬材料，制造機(jī)器零部件，但是其尺寸穩(wěn)定性不及金屬材料在很大程度上限制了其擴(kuò)大應(yīng)用。采用新型負(fù)熱膨脹(NTE)材料ZrW2O8作為塑料的尺寸穩(wěn)定劑，是塑料改性研究的熱點(diǎn)之一。ZrW2O8具有負(fù)熱膨脹系數(shù)大、響應(yīng)溫度范圍寬和負(fù)熱膨脹各向同性等特點(diǎn)，本文分別采取共沉淀法和溶膠-凝膠法，以鎢酸銨(H40N10O41W12·6H2O)和氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)等為原料，合成出ZrW2O8粉體，試驗

2、考察工藝參數(shù)以及原料配比對最終產(chǎn)物ZrW2O8純度的影響規(guī)律，分析探討ZrW2O8晶體結(jié)構(gòu)，具有一定的理論意義和應(yīng)用價值。 采用X射線衍射儀對不同合成條件下所得樣品進(jìn)行物相分析。采用MaterialStudio程序和FullProf-Suite程序?qū)渤恋矸ㄖ衂r與W的摩爾比為1:1.8的前驅(qū)體于1200℃條件下保溫2小時后所得ZrW2O8樣品的XRD數(shù)據(jù)分和原子位置進(jìn)行精化修正。結(jié)果表明：ZrW2O8晶體的結(jié)構(gòu)屬立方晶系，空

3、間群為P213(198)，晶胞參數(shù)為0.9158nm，晶胞體積為0.7673nm3，密度為5.08g·cm-3，每個晶胞中有4個ZrW2O8分子。 通過共沉淀法，先合成前驅(qū)體，再高溫煅燒，可獲得ZrW2O8粉體的合成產(chǎn)物。在低于1200℃的煅燒過程中，由Zr(OH)4·2H2O和H6W6O21組成的前驅(qū)體只能產(chǎn)生均勻分散的單斜相WO3和ZrO2，但煅燒溫度達(dá)到1200℃時反應(yīng)生成立方相的ZrW2O8。所合成的前軀體在1100℃下

4、即使延長保溫時間仍未見ZrW2O8生成，而前軀體己分解為WO3和ZrO2。在1200℃下煅燒0.5h以上前軀體即已轉(zhuǎn)變?yōu)閆rW2O8，隨著保溫時間的延長，ZrW2O8的純度提高。 相比溶膠-凝膠法，共沉淀法耗時少，且工藝簡單，為制備ZrW2O8粉體的最佳方法，其最佳工藝條件為：原料中Zr與W原子摩爾比為1:1.8，前驅(qū)體于105℃干燥2小時，再置于630℃條件下保溫2小時，取出空冷，研磨后于1200℃條件下保溫2h，取出試樣淬冷