復(fù)方丹參片標(biāo)準(zhǔn)制劑的質(zhì)量研究.pdf

1、復(fù)方丹參片收載于2010年版《中國(guó)藥典》一部，現(xiàn)已列入國(guó)家基本藥品目錄。
　　本文采用薄層色譜法，用三個(gè)色譜系統(tǒng)，鑒別復(fù)方丹參片中已知和未知成分；GC色譜法控制復(fù)方丹參片中冰片含量；采用HPLC指紋圖譜法，解決有效成分不明確的復(fù)方丹參片質(zhì)量檢測(cè)和產(chǎn)品批次間質(zhì)量差異的問(wèn)題，并且同時(shí)測(cè)定復(fù)方丹參片中6種化合物含量，采用UPLC法，快速檢測(cè)分析4種三七皂苷類成分的含量。為標(biāo)準(zhǔn)制劑的研究提供了理論依據(jù)。
　　薄層色譜鑒別，用乙醚、7

2、0％甲醇提取樣品，點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板，在甲苯-乙酸乙酯（19:1）系統(tǒng)中展開(kāi)，經(jīng)2%香草醛硫酸顯色，可同時(shí)鑒別丹參、三七、冰片三味藥；在環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇（5:2:1）系統(tǒng)中展開(kāi)，經(jīng)10%硫酸乙醇顯色，隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA分離良好，易于辨識(shí)；在二氯甲烷－無(wú)水乙醇-水(70:45:6.5)系統(tǒng)中展開(kāi)，經(jīng)10%硫酸乙醇顯色，三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re分離良好，易于辨識(shí)。該方法通過(guò)三塊薄層板

3、，可鑒別復(fù)方丹參片中穩(wěn)定且有特征性的已知和未知成分的斑點(diǎn)共22個(gè)，方法簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng)，對(duì)復(fù)方丹參片中已知的和未知的成分達(dá)到了較好的分離效果，有效控制復(fù)方丹參片的內(nèi)在質(zhì)量。
　　采用GC色譜法，用DB-WAX毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm），柱溫為110℃，進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為200℃。異龍腦在0.048-0.954mg/ml，龍腦在0.073-1.468mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.999)

4、，異龍腦的平均回收率為97.6%（n=6），龍腦的平均回收率為98.9%（n=6），測(cè)得同一廠家不同批次不同廠家不同批次的復(fù)方丹參片中冰片含量差異均較大。該方法快速、簡(jiǎn)便，能準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)復(fù)方丹參片中的冰片。
　　采用HPLC指紋圖譜的方法，用Thermo ODS-2 Hypersil（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，乙腈為流動(dòng)相A，0.1%甲酸為流動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫梯度為：A的體積比例，0-15min，9%-18%；

5、12-40min，18%-38%；40-42min，38%-60%；42-65min，60%-70%。分析測(cè)定了10批樣品，控制15個(gè)穩(wěn)定特征明顯的色譜峰；并同法同時(shí)測(cè)定了丹參素鈉、原兒茶醛、迷迭香酸、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的含量。該方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，可以有效控制復(fù)方丹參片的內(nèi)在質(zhì)量。
　　采用UPLC技術(shù)，用ACQUITY UPLC BEHC-18（1.7μm2.1×50mm）色譜柱，乙腈為流動(dòng)相A，水為流

6、動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫梯度為：A的體積比例，0-8min時(shí)19%A，8-12min時(shí)19%-29%A，12-15min時(shí)29%A，15-18min時(shí)29%-40%A。分析測(cè)定了同一廠家的10批樣品中4種皂苷總含量均高于6.0mg/片；市售10個(gè)廠家不同批次樣品中，有兩家的未檢測(cè)到4種皂苷成分，只有一家生產(chǎn)的復(fù)方丹參片中4種皂苷總含量高于6.0mg/片，其余幾家均低于6.0mg/片。該方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，可快速分析控制復(fù)方