十一烯醛乙二醇縮醛的合成及其在卷煙中的應(yīng)用.pdf

1、煙用香料前體是指一類本身不易揮發(fā)或沒什么香氣，但加入卷煙后經(jīng)燃燒裂解能釋放出香氣香味的化合物。本文主要研究縮醛類煙用香料前體化合物，以解決普通煙用香精由于易揮發(fā)而造成卷煙品質(zhì)不穩(wěn)定的問題。研究途徑為：以烯醛為原料合成相應(yīng)的縮醛化合物，結(jié)合裂解氣相色譜(Pyro-GC-MS)和主流煙氣致香成分分析結(jié)果，研究產(chǎn)物在卷煙中的致香方式，同時，感官評吸確定縮醛化合物在卷煙中的致香效果。 首先，以10-十一烯醛、乙二醇為原料，合成了10-十

2、一烯醛乙二醇縮醛。根據(jù)單因素實驗，以正己烷作溶劑，選擇對甲苯磺酸作催化劑，采用響應(yīng)面分析法得到最佳反應(yīng)條件為：催化劑用量0.42％(w/w)，醛醇物質(zhì)的量之比0.20∶0.26，反應(yīng)時間70.92min，此條件下收率可達(dá)96.86％。產(chǎn)物經(jīng)減壓精餾分離純化，結(jié)合MS、IR和NMR圖譜對其結(jié)構(gòu)進行了鑒定。 隨后，探討了10-十一烯醛乙二醇縮醛在卷煙中的應(yīng)用效果。加香評吸實驗說明10-十一烯醛乙二醇縮醛可以賦予卷煙清新的花香和果香，

3、明顯改善卷煙的感官質(zhì)量，適宜加香量為0.15‰～0.2‰，抽吸率為8.60％。主流煙氣致香成分分析顯示10-十一烯醛乙二醇縮醛在卷煙中作為10-十一烯醛前體物質(zhì)的效果并不理想，但Pyro-GC-MS分析結(jié)果中，從400℃起，主要裂解產(chǎn)物是10-十一烯醛。 為了進一步探求效果更理想的前體化合物，本文繼續(xù)合成了2-十一烯醛乙二醇縮醛，通過單因素優(yōu)化實驗得到最佳反應(yīng)條件為：環(huán)己烷作溶劑，Vc作催化劑，用量0.42％(w/w)，醛醇物質(zhì)

4、的量之比0.2∶0.3，反應(yīng)時間6h，此條件下產(chǎn)品收率達(dá)77.25％。MS、IR和NMR圖譜表征了產(chǎn)品2-十一烯醛乙二醇縮醛的結(jié)構(gòu)。 將2-十一烯醛乙二醇縮醛噴涂在煙絲上制成卷煙，主流煙氣致香成分分析結(jié)果顯示，2-十一烯醛乙二醇縮醛可作為2-十一烯醛的前體物質(zhì)應(yīng)用于卷煙加香，抽吸率為4.85％，對應(yīng)母體烯醛的轉(zhuǎn)化率為2.17％。Pyro-GC-MS分析結(jié)果顯示：2-十一烯醛乙二醇縮醛主要裂解產(chǎn)物是2-十一烯醛，高溫800℃下，聚